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p,p''-DDT单标打进去出3个峰

气相色谱(GC)

  • 第一次做色谱,16种有机氯,先用单标先打了一遍,看看峰在哪里,发现p,p'-DDT的出3峰,其中2个分别和p,p‘-DDE和p,p‘-DDD重合,条件TG5-MS色谱柱,5%苯基-甲基聚硅烷,可替代柱DB-5,DB-5MS,HP-5,HP-5MS等等,30mp,0.32mm,0.25um
    条件:进样口温度240℃,检测器温度300℃,升温程序100℃(2min)----20℃/min----210℃-----2℃/min-----230℃(4min)

    异狄氏剂也有2个峰
    在网上查了一下有的说进样口温度太高,反应了,于是调整进样口温度为220,180,结果还是上图那样的
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  • 安平

    第1楼2017/12/22

    应助达人

    标样问题吧

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  • zyl3367898

    第2楼2017/12/22

    应助达人

    如果俩分完全重合,要换柱子啦,换一1和1701柱。

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  • aiyh

    第3楼2017/12/22

    仪器为赛默飞TRACE1300,目前标配4根柱子,另外3根分别是:
    分别是TR-WAX(可替代DB-WAX,BP20,HP-20M等),流动相为聚乙二醇
    TR-5(可替代DB-5,HP-5等)流动相为5%苯基-甲基聚氧硅烷
    TG-17MS(可替代DB-17,DB-17MS,PE-17等)流动相为50%苯基-甲基聚氧硅烷
    没有1701的柱子

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:如果俩分完全重合,要换柱子啦,换一1和1701柱。

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  • aiyh

    第4楼2017/12/22

    标样是才买的

    甲醇中p,p’-DDE 100μg/mL 1.2ml 分析校准用标准样品437004GSB 07-3000-2013100μg/mL2022-2-281.2ml 棕色安瓿瓶
    单标里面就有另外的异构体?因为没有1701的柱子,准备拿到外单位试一试
    安平(byron1111) 发表:标样问题吧

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  • langyabeilei

    第5楼2017/12/22

    应助达人

    这种物质很容易分解的,出来三种物质有时候是正常的!PP’DDT很容易在进样口发生分解,分解为PP’DDD与PP’DDE

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  • zyl3367898

    第6楼2017/12/22

    应助达人

    如果很容易分解,是不是进样口温度要下降一些?

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  • 安平

    第7楼2017/12/22

    应助达人

    进样口温度低一些,石英棉去掉

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  • xiaogumd11

    第8楼2017/12/23

    应助达人

    220度可以,衬管换一下

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  • 荆棘鸟

    第10楼2017/12/25

    应助达人

    p,p-DDT降解会产生PP’DDD与PP’DDE,因此会出三个峰。解决办法是清理进样口,衬管,色谱柱头,如果色谱柱污染很严重,可能需要还新柱子。做有机氯农残只要p,p-DDT降解明显,说明需要维护进样口了。(要求是降解峰不超过主峰的15%为宜),最严重的情况是主峰完全降解,p,p-DDT处无峰,全是降解产物。

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  • 高山流云

    第11楼2018/08/18

    应助达人

    我最近也遇到这种情况了,pp-DDT和op-DDT都出现了两个峰。更换新衬管、隔垫也没变好,请问进样口还需要怎么维护呢?

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