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GC-FID测正己烷中苯的浓度ppm级，找不到峰，求大神帮助

Insp_0f69439d

2018/03/31

气相色谱（GC）

我最近做本科毕设需要测水溶液中苯的浓度，由于课题组之前没有人做过，方法还要自己摸索。我用的是外标法，标样做法是：配置一定浓度梯度的苯的水溶液，然后用正己烷萃取，震荡18小时。昨天把萃取完的标样（苯AR，99.5+正己烷,色谱纯，99.9）用GC-FID测了一下。
色谱柱是HP-5，30m*0.32mm* 0.25um。进样量1微升，不分流，进样口温度200，检测器温度250，升温程序：40保持一分钟，20度/分到160度，保持5分钟，20度/分到250度，保持1分钟。
我按这个方法测了BLK、0、5、12.5（单位：ppm）正己烷萃取苯的样，每个浓度做出来的色谱图几乎一样，都是11个峰，每个浓度下相对应的每个峰的面积相差不到5%。然后我今天做了一个10ppm和100ppm把苯直接打到正己烷中的标样，拿去同样的方法测，还是跟昨天测的一样。
然后我换了一个方法：45保持2分钟，5度/分到70度，保持3分钟，35度/分到140度，保持1分钟，20度/分到250度，保持1分钟（苯的沸点80度，正己烷··············68度）。结果还是一样。
求大神为我指点迷津，不胜感激。

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陌路飘雪

第1楼2018/03/31

应助达人

苯一般都是用二硫化碳萃取，而且你这也不应该出11个峰，应该有一个很大的溶剂峰，再有一个小的苯峰，其他的都是杂峰

0

Insp_0f69439d

第2楼2018/03/31

用二硫化碳做萃取剂是必须得先纯化的吗？能不能买可以直接做萃取剂的二硫化碳？
陌路飘雪(v3142962) 发表:苯一般都是用二硫化碳萃取，而且你这也不应该出11个峰，应该有一个很大的溶剂峰，再有一个小的苯峰，其他的都是杂峰

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Insp_0f69439d

第3楼2018/03/31

我傻逼了，直接色谱纯的就行
Insp_0f69439d(Insp_0f69439d) 发表:用二硫化碳做萃取剂是必须得先纯化的吗？能不能买可以直接做萃取剂的二硫化碳？

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陌路飘雪

第4楼2018/03/31

应助达人

好多二硫化碳会有本底，买好点的，实在不行扣除空白值也可以

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Insp_0f69439d

第5楼2018/04/01

扣除空白值什么意思？可以说具体点吗
陌路飘雪(v3142962) 发表:好多二硫化碳会有本底，买好点的，实在不行扣除空白值也可以

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陌路飘雪

第6楼2018/04/01

应助达人

如果你的纯二硫化碳走出来有苯的峰，走样品的时候就要把这个浓度扣掉才是要的浓度

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sdlzkw007

第7楼2018/04/01

应助达人

单独的正己烷或者苯直接进样，设置成最大分流比，看一下各自的出峰情况，然后再看看问题是否解决吧

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Insp_0f69439d

第8楼2018/04/01

好的，谢谢
陌路飘雪(v3142962) 发表:如果你的纯二硫化碳走出来有苯的峰，走样品的时候就要把这个浓度扣掉才是要的浓度

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Insp_0f69439d

第9楼2018/04/01

请问这个设置分流比是什么意思，设置这个有什么用。我问过一个师姐，她说就是进样浓度比较大的时候需要设置分流比，能具体讲讲吗，谢谢
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:单独的正己烷或者苯直接进样，设置成最大分流比，看一下各自的出峰情况，然后再看看问题是否解决吧

0

col

第10楼2018/04/02

应助达人

你改改程序升温的条件，让低温段多走一会。如果有色谱图的话，贴一张图

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