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不同批次溶剂导致GPC实验差异问题求助

凝胶色谱(GPC)

  • 在进行GPC实验遇到问题:用四氢呋喃作为溶剂及流动相,溶解样品并进样GPC(HLC-8320);一个批次的四氢呋喃作为流动相,样品可以正常分离(如图一),另一个批次进样,出现样品峰分叉现象(如图二),换回原来的批次出峰又正常了(这就排除了仪器和柱子的问题)。实验过程只更换了流动相四氢呋喃,其他条件都未变,检测器为RI检测器,实验中用到的四氢呋喃不含稳定剂且在有效期内。GPC实验中遇到这个问题,流动相造成这样的差异,有些不能理解,希望各位大牛可以指导迷津,谢谢了。
    图一

    图二
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  • m3255734

    第1楼2018/04/19

    考虑是不是因为四氢呋喃自身发生聚合,聚合物导致该现象,我们通过做紫外是否可以验证四氢呋喃是否发生聚合

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  • 徐松

    第2楼2018/04/19

    THF在有效期内,也不能保证是否有过氧化物产生,建议你使用含稳定剂的THF

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  • 徐松

    第3楼2018/04/19

    你可以用好的批次THF作为流动相,进一针另外一个批次的THF,看看是否有差异。

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  • m3255734

    第4楼2018/04/20

    我们有用可以批次的四氢呋喃进样不可以的批次的空白,会在25到30之间有一个小峰,说明不同批次之间还是有一定的差异的,但是这个过程不能说明有过氧化物的产生,所以我们想对这两个批次做一下紫外,看吸光度的差异,判断是否有聚合物产生,不知道是否有其他的方法可以验证!

    徐松(v3140611) 发表:你可以用好的批次THF作为流动相,进一针另外一个批次的THF,看看是否有差异。

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  • 徐松

    第5楼2018/04/22

    你可以尝试把不好的THF蒸馏下,再使用看看。

    m3255734(m3255734) 发表:我们有用可以批次的四氢呋喃进样不可以的批次的空白,会在25到30之间有一个小峰,说明不同批次之间还是有一定的差异的,但是这个过程不能说明有过氧化物的产生,所以我们想对这两个批次做一下紫外,看吸光度的差异,判断是否有聚合物产生,不知道是否有其他的方法可以验证!

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  • tigertooth

    第6楼2018/06/05

    蒸THF还是算了吧,虽说理论上HPLC级的过氧化物不会太多,但有个万一,炸的稀里哗啦的,不值当的

    徐松(v3140611) 发表: 你可以尝试把不好的THF蒸馏下,再使用看看。

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