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有没有遇过,走梯度压力突然上不来

液相色谱(LC)

  • 各位大师,请问有没有遇过液相走缓冲盐梯度,走到一半压力突然上不来的状况,以前这个条件能走样的,且其他样品走梯度都能走的,现在怀疑泵系统或混合比例阀那里有问题,走等度洗脱,同前期相比保留时间要么提前或退后两分钟,但同一序列运行,保留时间符合规定,求助各位,需要排查哪些部件
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  • yxwang1990

    第2楼2018/04/15

    应助达人

    压力上不来,具体是什么情况?和正常的压力相比能差多少?压力波动大吗?如果压力波动大,排查思路如下:
    1.溶剂滤头有没有堵:可通过虹吸原理看看流动相能不能自然下流;
    2.如果配有在线脱气机,脱气机前端有没有堵:同样利用虹吸的原理排查,若堵可用热水反冲;
    3.排查比例阀是否有问题,如果是Agilent的LC,可拧开比例阀至入口阀之间的管线,在断电状态下,看是否有液体流出,若有,可先考虑用热水冲洗系统;
    4.鉴于您说的同之前相比,有前飘或者后飘,请确认流动相的配置或者顺序有没有放反,再者可分析,保留时间前飘,可能是水相通道微堵;保留时间后飘,可能是有机相通道微堵,还有可能的因素是柱温箱的温度是否控制。

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  • hnteng

    第3楼2018/04/16

    这个有的。
    主要原因:
    1 流动相中某一相含气泡,如:水相。这样一走梯度,那个比例改变了,含气泡的那相多了,压力自然下降。
    2 比例阀问题或输液泵某一个泵流量不准。
    大体上是以上两种原因。

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  • 有水有渝

    第4楼2018/04/16

    应助达人

    把过滤头直接拿出流动相,看看是哪个管路没有走流动相,有走的会有气泡(恢复使用时先排气),如果是所有管路都不走,就是单向阀的问题,先清洗处理。如果是有的走有的不走,说明是比例阀的问题。

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  • p3068154

    第5楼2018/04/16

    看你是流动相的比例是多少,如果其中一种比例特小建议预混后使用,还有检查一下主动阀阀芯是不是脏了

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  • 夏天的雪

    第6楼2018/04/17

    应助达人

    楼主用的是什么流动相,有机相和缓冲液分别是什么?

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  • 夏天的雪

    第7楼2018/04/17

    应助达人

    缓冲盐加梯度,容易出现析晶,造成堵塞,看一下系统压力。如果用到乙腈,也会出现压力上不了

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