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石墨炉标准曲线零点偏离

  • 斯科拉的肌肤
    2018/04/18
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 换了一根石墨管,发现居然连线性都跑不出来。无论是铅还是镉,都是出现一样的情况。咋回事呀?
  • 该帖子已被版主-冰山加3积分,加2经验;加分理由:话题
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  • 夕阳

    第1楼2018/04/18

    应助达人

    标准空白与标样的介质是一样的吗?处理方法一致吗?感觉你的标准空白值低了。如果去掉空白工作曲线还是可以的。

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  • 斯科拉的肌肤

    第2楼2018/04/18

    介质是一样的,标准空白和标准溶液处理方法都是加入1ml硝酸定容至100ml。期初我也怀疑是标准空白不匹配,后来重新配置了,结果还是一样。又做了其他元素,发现也是出现了这种情况。考虑到上午新更换了一根石墨管,是不是石墨管带来的影响。现在又换了一根,正在做实验。

    夕阳(anping) 发表:标准空白与标样的介质是一样的吗?处理方法一致吗?

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  • ldgfive

    第3楼2018/04/18

    应助工程师

    你的标准曲线如果把0点去掉,其它的点都在一条线上,应该是0点溶液有问题

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  • 斯科拉的肌肤

    第4楼2018/04/19

    是的,若不考虑零点的话,曲线各点都在直线上。起初也是考虑到这个原因, 因而重新又配置了一条标准曲线,结果仍然如此。后来又用老的镉的标准曲线,竟然也是零点偏低好多的。更换了石墨管之后情况稍好些,但是也是零点稍微偏低。不知道跟自动进样器有没有问题。

    ldgfive(ldgfive) 发表:你的标准曲线如果把0点去掉,其它的点都在一条线上,应该是0点溶液有问题

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  • JIANNAN

    第5楼2018/04/19

    应助达人

    1.确认进样针是否调到最佳,进样针是否有漏气现象;
    2.请用5%硝酸清洗你的进样针,再用蒸馏水清洗进样针。

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  • 冰山

    第6楼2018/04/19

    应助达人

    我也遇到过这种情况,过后又恢复,原因不清楚。这种现象以前做还原糖滴定时也出现过,如果去掉原点线性就很好,不去掉就跟楼主上面的图中一样

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  • 斯科拉的肌肤

    第7楼2018/04/19

    早上又耐着性子跑了几遍,第一遍也是如同昨晚一般,看起来貌似是零点偏移过大。然后没改动任何条件,又跑了2遍,居然神奇般的回复了正常。这真是让我郁闷不已。下图是最后跑的两遍。

    冰山(yang_qingwen) 发表:我也遇到过这种情况,过后又恢复,原因不清楚。这种现象以前做还原糖滴定时也出现过,如果去掉原点线性就很好,不去掉就跟楼主上面的图中一样

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  • 斯科拉的肌肤

    第8楼2018/04/19

    仪器已经恢复了正常。各标准点RSD和线性都还行。郁闷不已的是,最后的两遍是在不改变任何条件下,重复跑的两遍。因此真是不知道先前问题出在哪里了。图片的话详见楼下回复冰山版主的评论。唯一有所改变的应该只有石墨管的使用次数了吧。由于这边实验室电源问题,更换了新的石墨管不能使用老化功能(电源吃不消),用的是进空针的步骤进行老化,难道跟这个也有关系?

    夕阳(anping) 发表:标准空白与标样的介质是一样的吗?处理方法一致吗?感觉你的标准空白值低了。如果去掉空白工作曲线还是可以的。

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  • 斯科拉的肌肤

    第9楼2018/04/19

    进样针应该也没问题,RSD都还好,而且除去空白的话,各点都还是在线上。同时也排除了配制标准溶液时候,曲线被污染的问题。今天早上又做了几遍,没改动条件。最后居然回复了正常,匪夷所思。

    JIANNAN(yinjun) 发表:1.确认进样针是否调到最佳,进样针是否有漏气现象;
    2.请用5%硝酸清洗你的进样针,再用蒸馏水清洗进样针。

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  • skytoboo

    第10楼2018/04/19

    应助达人

    你的水不行100%确定。不是算我输

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