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液相方法验证相关

  • 你一见我就笑2169
    2018/04/24
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 液相分析方法验证中的耐用性,经常需要验证流动相PH的变化对分析结果的影响这一项,我想请教一下:
    这一项内容只是针对调节和控制流动相的PH才做吗?还是说都要做?比如说:流动相A是纯水中加了0.1%的乙酸,这个需要验证吗?再如流动相A是纯水,B是纯乙腈,这种情况有没有必要验证呢?谢谢。
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  • p3126985

    第1楼2018/04/24

    都要验证的,验证不同流动相的pH,对比出峰时间和峰形。在流动相A中加入酸或碱调节流动相的pH,是避免形成缓冲盐堵塞色谱柱和改善峰形;流动相B中调节有机相和水的比例是改变出峰时间,调节分离情况。

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  • 夏天的雪

    第3楼2018/04/25

    应助达人

    要验证的,加入乙酸也会影响pH值

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  • 你一见我就笑2169

    第4楼2018/04/25

    纯水和纯乙腈体系呢?这个体系本身不存在因外界因素造成的差异而引起PH值变化的情况。关于耐受性,比如配制水:乙腈=50:50的流动相,不同的人配制出来,比例可能有些许差异;再如:调节PH到3.0,不同的人调节出来,因仪器、读数等因素,配制出来的流动相会有些许差异。我理解的是这些属于耐受性的范畴,而纯水和乙腈
    
    这个体系本身不存在因外界因素造成的差异而引起PH值变化的情况,为什么还要做PH的耐受性呢?

    夏天的雪(bingwang228) 发表:要验证的,加入乙酸也会影响pH值

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  • 你一见我就笑2169

    第5楼2018/04/25

    这个我可以理解,因为不同的人,或者同一个人不同时间移取,都会多少有些差异,不能保证完全准确。
    但是纯水和纯乙腈体系呢?本身不会因为外界因素造成PH的波动,为什么还要做PH的耐受性验证?这个我不太理解。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:要验证的,加入乙酸也会影响pH值

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  • 夏天的雪

    第6楼2018/04/25

    应助达人

    纯水或者乙腈一般不考察pH稳定性,有些改变了pH值可能就不适合了,但是会考察方法的稳定性。如果流动相中不涉及pH值的变化,但是样品处理过程中用到酸碱,最终样品的pH值与流动相不一致时也可能会影响到检测,可能会出现保留时间的漂移

    你一见我就笑2169(v2650137) 发表: 纯水和纯乙腈体系呢?这个体系本身不存在因外界因素造成的差异而引起PH值变化的情况。关于耐受性,比如配制水:乙腈=50:50的流动相,不同的人配制出来,比例可能有些许差异;再如:调节PH到3.0,不同的人调节出来,因仪器、读数等因素,配制出来的流动相会有些许差异。我理解的是这些属于耐受性的范畴,而纯水和乙腈这个体系本身不存在因外界因素造成的差异而引起PH值变化的情况,为什么还要做PH的耐受性呢?

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  • 夏天的雪

    第7楼2018/04/25

    应助达人

    能否举两个这样的案例

    你一见我就笑2169(v2650137) 发表: 这个我可以理解,因为不同的人,或者同一个人不同时间移取,都会多少有些差异,不能保证完全准确。
    但是纯水和纯乙腈体系呢?本身不会因为外界因素造成PH的波动,为什么还要做PH的耐受性验证?这个我不太理解。

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  • 有水有渝

    第8楼2018/04/25

    应助达人

    根据配制的误差范围,验证0.095%、0.1%、0.105%的乙酸对检测的影响,另外耐用性还包括色谱柱的,可以选用多根不同品牌的色谱柱进行试验,但这个比较麻烦,一般都省了,还有温度变化。

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