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TEM做mapping像素的差别

透射电镜(TEM)

  • 各位老师,我这边碰到TEM的mapping表征,遇到两个问题想请教下各位老师,1)不同仪器发现mapping的分辨率差别很大,有的一放大和马赛克差不多,也在一台球差电镜上试过,高分辨很清楚,mapping很花,几十纳米的颗粒mapping根不看不清,很糊,不知道什么原因,应该如何选择,2)mapping有时候测试老师给的图片很小,是本身扫描时间很短导致的,还是测试老师故意扫了形貌的一部分,我们学习做个mapping得40分钟,听同学说兰大的球差电镜5分钟就可以,是有这样的差别吗
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  • 小偷爸爸

    第1楼2018/05/30

    mapping与电镜的分辨率关系很大,不同的仪器确实不同,要不球差怎么那么贵!既然你想知道,我推荐你看看透射电子显微学的书籍。现在我回答你的问题吧。第一问。如果球差的分辨率很模糊的话,说明他这个stem没有做好。要不就是他不会做这个球差。第二个问题是这样的。你们学校做一个40分钟。应该是f20。这个级别的。球差五分钟?说明这个人真的不会用。

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  • m3002960

    第2楼2018/05/31

    应助达人

    ????这个看设备啊,如果F30/20配普通EDS设备的话,mapping分辨率是可以自己设置的啊,扫的点越稀马赛克越严重,扫的点越密图越清楚但时间也就越长啊,要想拍的好需要个把小时而且还要样品扛得住电子束辐照。但是如果配的新式无窗式超级能谱的话,mapping就如同拍照一般,而且可以实现mapping实时预览,都不需要五分钟那么久!

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  • summerbs

    第3楼2018/06/01

    学习了!想给我们的F20配超级能谱,不知道行不行。。

    m3002960(m3002960) 发表:????这个看设备啊,如果F30/20配普通EDS设备的话,mapping分辨率是可以自己设置的啊,扫的点越稀马赛克越严重,扫的点越密图越清楚但时间也就越长啊,要想拍的好需要个把小时而且还要样品扛得住电子束辐照。但是如果配的新式无窗式超级能谱的话,mapping就如同拍照一般,而且可以实现mapping实时预览,都不需要五分钟那么久!

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  • 贺超峰

    第4楼2018/06/02

    老师,您好,学校仪器是TF20,球差电镜拍高分辨效果还好,比较清楚,但是能谱的mapping确实效果不好,一放大比较花

    小偷爸爸(v3050889) 发表:mapping与电镜的分辨率关系很大,不同的仪器确实不同,要不球差怎么那么贵!既然你想知道,我推荐你看看透射电子显微学的书籍。现在我回答你的问题吧。第一问。如果球差的分辨率很模糊的话,说明他这个stem没有做好。要不就是他不会做这个球差。第二个问题是这样的。你们学校做一个40分钟。应该是f20。这个级别的。球差五分钟?说明这个人真的不会用。

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  • 贺超峰

    第5楼2018/06/02

    不知道这个效果怎么样,好期待

    m3002960(m3002960) 发表:????这个看设备啊,如果F30/20配普通EDS设备的话,mapping分辨率是可以自己设置的啊,扫的点越稀马赛克越严重,扫的点越密图越清楚但时间也就越长啊,要想拍的好需要个把小时而且还要样品扛得住电子束辐照。但是如果配的新式无窗式超级能谱的话,mapping就如同拍照一般,而且可以实现mapping实时预览,都不需要五分钟那么久!

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  • 小偷爸爸

    第6楼2018/06/03

    所谓的超能谱有多个探头,一般4个,采集一个样品的时间会大大降低(由于计数率上去了),这样他的空间分辨率也就上去了,可是准确度就下来了。这个我曾经和以为牛津的工程师聊过。你假设说不拍摄原子级的能谱,看一个-20纳米的颗粒,确实5分钟就能知道多少。不过,你一个球差,时间那么短,肯定是拍不出原子级的能谱的,原子级的样品没有个把小时能出来???除了你本身样品很好,厚度尺寸均匀,还得经受的住电子束辐照,还有环境因素等等。而且能谱的分辨率受限于电镜本身,我猜测是f20f30这种级别的不行的,要不然edax和牛津早就给配上了。不要看人家文章或样品就认为自己的也行,没那么容易的。

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  • 贺超峰

    第7楼2018/06/03

    多谢老师解答,非常感谢

    小偷爸爸(v3050889) 发表:所谓的超能谱有多个探头,一般4个,采集一个样品的时间会大大降低(由于计数率上去了),这样他的空间分辨率也就上去了,可是准确度就下来了。这个我曾经和以为牛津的工程师聊过。你假设说不拍摄原子级的能谱,看一个-20纳米的颗粒,确实5分钟就能知道多少。不过,你一个球差,时间那么短,肯定是拍不出原子级的能谱的,原子级的样品没有个把小时能出来???除了你本身样品很好,厚度尺寸均匀,还得经受的住电子束辐照,还有环境因素等等。而且能谱的分辨率受限于电镜本身,我猜测是f20f30这种级别的不行的,要不然edax和牛津早就给配上了。不要看人家文章或样品就认为自己的也行,没那么容易的。

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  • wjianna

    第8楼2018/06/29

    关于分辨率有几个容易混淆的问题:
    1. 消球差电镜改善的是TEM模式的分辨率,也就是楼主说的HRTEM高分辨图像很清楚;
    2. 要提高STEM图像的分辨率需要用双消球差电镜,也就是说对STEM模式的电子束进行球差校正。不是所有的消球差电镜都有这个功能。
    3. 所谓mapping一般指STEM模式下进行的面扫描,采集的是样品激发的特征X射线,当然也有分辨率的问题,与电子束斑尺寸和电子束在样品上的作用体积有关。
    4. 在透射电镜测试中,大部分人遇到的元素面分布图像分辨率不足的问题通常与第三条关系不大,主要与采集数据时候的像素点设置数量有关。也就是说,当你采集50个点时候,得到的图像很小,你试图放大就出现了马赛克。如果相同的线段长度,你设置成200个点,你就可以得到马赛克不明显的图像。问题是,你需要采集40000个点,是250个点的十六倍,原来十分钟采集的图像现在要近三个小时!这是很不现实的。
    所谓超级能谱采用了各种技术(无窗口,增大探头尺寸,位置设计等等)提高EDS信号采集效率,如果比普通能谱探头提高二十倍,不就几分钟采完了吗!

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  • wjianna

    第9楼2018/06/29

    另外,一般所指的EDS的空间分辨率主要还是讨论的特征X射线的激发体积。但是,一般认为TEM样品很薄,电子束在样品中的扩展不显著。所以还是像素点问题决定了mapping 图像质量和图像大小。

    我觉得F20、F30可以装超级能谱,因为已经是场发射电子枪,电子束的信号也可以控制到很弱(束斑很小)。
    主要是用了N年的电镜还值得再更换能谱吗?

    不差钱的,以及新近购买电镜的同志就好好配置!!

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  • wjianna

    第10楼2018/06/29

    再啰嗦几句,
    要测试mapping的老师同学们,如果你的样品足够耐受电子束轰击,你也不缺钱,测试前告诉分析人员你可以多付三个小时的机时费。
    只要设置足够的像素点,即使是相对一般的电镜,比如说F20,拍出来的mapping 一样漂亮!这个我们有经验,一般是利用中午休息时间,设置成扫描结束自动停止即可。
    另一个重要的问题是图像漂移,如果软件上有漂移校正,一定要充分利用这个功能。采集时间长的时候,漂移是个大问题!

    money不足的同学,选个小区域做mapping,放在TEM图上做个小插图就行了,能说明问题就好

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