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液相回收率问题

液相色谱(LC)

  • 问一下,液相测完标曲后,测样子,然后测回收率,那测回收率一般是往样品里加多少标呢,加标量有什么规定吗
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  • 支点

    第1楼2018/06/04

    应助达人

    方法定量限,样品限量,标准曲线中点是有意义的几个点,针对不同的情况自己选吧,好像没在日常工作中有统一严格的要求,自己实验室制定吧。

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  • 夏天的雪

    第2楼2018/06/04

    应助达人

    标准曲线的低、中、高浓度,貌似没有见到明确的规定

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  • moviehua

    第3楼2018/06/04

    应助工程师

    只要能在标曲范围内就可以。

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  • dadgoh

    第4楼2018/06/04

    应助达人

    在线性范围内选一点,没有统一要求

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  • 湫语

    第5楼2018/06/05

    看你样品中有没有待测物了,没有的话可以加低点,如果有的话、最好加标跟你待测物浓度相同、但是也需要在你的曲线范围内

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  • 有水有渝

    第6楼2018/06/06

    应助达人

    如果有空白基底(除不含待测组分外,其它与样品一样),可以加入标样:含量测定浓度的80%量,含量测定浓度,含量测定浓度的120%量,根据样品含量的波动范围,可以放宽上下限值,如果无法取得空白基底,就直接样品一半,加标一半。

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  • 相食

    第7楼2018/06/08

    食品液相中有一个关于回收率的要求参考,27404 附录F,其中对于含量在100mg/kg的以上的物质,回收率范围为95~105%,对于一些实际操作的样品,前处理的不同,回收率也差距很大,提取过柱氮吹旋蒸等等,只能说是参考(无奈我们就要求按这个来,怀疑质量人脑子抽。个人主观上就觉着不太实用)。

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  • 相食

    第8楼2018/06/08

    环境做PAHs时,依据前处理的情况,给出的回收率范围是60~120%,看着范围很大但是前面几种物质萘,荧蒽也是在纯化过程中很容易损失的。
    加标量的选择一般是按照标准曲线的接近中间浓度点来选的,例如:标曲0.2,1,5,10,20,50ug/mL,加标后的浓度一般选择10左右,定容体积为25mL,原液1000ug/mL,加标量=25*10=250ug,或者取近似的200uL即200ug,此时加标后浓度为8ug/mL

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