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乳粉中碘含量检测结果偏低

气相色谱(GC)

  • 我最近检测乳粉中碘含量结果一直偏低,用的是国标气相色谱法,回收率一直都很好,百分之百左右,就是样品值低,大概低了百分之二十到三十。哪位同道帮我分析分析可能是什么原因
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  • p3053835

    第1楼2018/06/08

    怀疑几点,大家看看对不对,有没有什么忽略的。
    第一,沉淀脂肪蛋白,造成提取液体用量变化,造成和标准溶液不同步,可回收率完美,此点排除。
    第二,衍生步骤药品有问题,造成药品量不足,但

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  • p3053835

    第2楼2018/06/08

    但标准曲线中的浓度点浓度要大于样品含量,且标准曲线线性完美,此点也可排除。
    第三,样品中的碘没有提取到滤液中,此点高度怀疑,我加了超声波溶解,加大涡旋混合时间,没有改善。
    第四,标准品有问题,我检测了复配强化剂,和厂家结果能对上,此点也排除。
    第五,衍生时硫酸溶解产生温度,造成碘升华,可检测小料符合要求,而且我也注意将硫酸加进去后放凉再加滤液和其他药品,没有改善。
    第六,样品中含有淀粉,按照国标法,加了一些淀粉酶,检测后结果无改善。
    大家能不能帮我看看还有什么,对了这个反应里面有没有副反应。

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  • p3053835

    第3楼2018/06/08

    第七,检测过程是否需要避光。

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  • niekun0557031

    第4楼2018/06/08

    大于标示值的80%就是合格

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  • p3053835

    第5楼2018/06/08

    对标不合格啊,1849a标准样品没对上,不在范围内,要扣钱的,急

    niekun0557031(niekun0557031) 发表:大于标示值的80%就是合格

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  • xiaogumd11

    第8楼2018/06/09

    应助达人

    乳粉中碘含量检测没有做过,我做其它物质中碘物质时,第一都避光,第二现配现用。

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  • p3053835

    第9楼2018/06/09

    是否奶粉中有内源性物质影响反应完全

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  • p3053835

    第10楼2018/06/09

    避光试一下,现用现配做到了

    xiaogumd11(v3247983) 发表:乳粉中碘含量检测没有做过,我做其它物质中碘物质时,第一都避光,第二现配现用。

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