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莱克多巴胺气质检测,标曲做不出来,求教各位老师

  • xuepengpeng
    2018/06/23
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位老师,大家好,公司只有一台岛津GCMS-QP2010plus ,现在申报了莱克多巴胺气质检测的能力验证项目,依据的检测标准是农业部958号文件-4-2007,本人是一个气质联用仪方面的小白,在做莱克多巴胺的标准曲线时,做出来的曲线不成线性,不知 问题出在哪里?是仪器问题,还是移液枪移液时操作不对,还是哪里的问题啊,请各位老师尽情批评指教,谢谢大家,下面附上几个图片
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  • symmacros

    第1楼2018/06/23

    应助达人

    请问楼主的浓度级别是多少?

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  • 荆棘鸟

    第2楼2018/06/23

    应助达人

    不成线性有可能是仪器的问题,有可能是前处理移液和定容的问题,所以得逐个排除。如果是非仪器问题,就按标准操作来做就好。如果是仪器问题,检查一下进样针和进样口部分和色谱柱头,看看有没有污染,还有查看进样方式、进样量以及组分浓度,看看峰型,如果浓度太大有可能超量程或线性。

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  • 荆棘鸟

    第3楼2018/06/23

    应助达人

    把分析条件和参数详述一下,还有标品曲线浓度范围等,衍生、定容等。

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  • JOE HUI

    第4楼2018/06/23

    应助达人

    分析的原因很有道理,多方面去考虑

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:不成线性有可能是仪器的问题,有可能是前处理移液和定容的问题,所以得逐个排除。如果是非仪器问题,就按标准操作来做就好。如果是仪器问题,检查一下进样针和进样口部分和色谱柱头,看看有没有污染,还有查看进样方式、进样量以及组分浓度,看看峰型,如果浓度太大有可能超量程或线性。

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  • xuepengpeng

    第5楼2018/06/25

    标曲浓度是0.02/0.05/0.1/0.5/1.0/2.0,共六个点啊

    symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主的浓度级别是多少?

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  • xuepengpeng

    第6楼2018/06/25

    标品曲线浓度:0.02,0.05,0.10,0.50,1.0,2.0共六个点
    衍生也是按照标准来衍生的,衍生剂开封久了会变质吗?
    定容,移液枪移液等等我们就是没有找到具体哪里的问题啊
    分析条件和参数:进样口300℃,柱温程序:70℃-6min,25℃/min升至280℃,保持2min,25℃/min升至300℃,保持6min
    流速:1.0ml/min,不分流进样
    进样量:1.0微升
    EI源温:200℃四级杆温度:160℃
    电子能量:70ev接口温度:280℃
    离子监测方式:SIM监测离子(M/Z):163.192.234.250, 定量离子:250

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:把分析条件和参数详述一下,还有标品曲线浓度范围等,衍生、定容等。

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  • 荆棘鸟

    第7楼2018/06/25

    应助达人

    操作没有问题那就好。浓度范围没有异常。仪器条件也是基本合理的。一般参考国标或行标来做没有大问题。此实验的衍生是重要步骤,如果衍生被控制不好,结果肯定不会好。衍生试剂(BSTFA)怕水,所以标品要吹干,衍生管要求耐温耐压和密封性。

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  • zwq1973

    第8楼2018/06/27

    应助达人

    衍生确实需要注意的,再撸一撸,看看有什么没注意到的

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  • xuepengpeng

    第9楼2018/06/29

    我们现在再做一次衍生,是用BSTFA+TMCS,比例100:2,出了结果再来跟大家讨论,非常感谢大家

    zwq1973(zwq1973) 发表:衍生确实需要注意的,再撸一撸,看看有什么没注意到的

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  • xuepengpeng

    第10楼2018/06/29

    我们现在准备用BSTFA+TMCS 100:2的比例衍生一下看看,出了结果再来跟大家讨论,谢谢了

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:操作没有问题那就好。浓度范围没有异常。仪器条件也是基本合理的。一般参考国标或行标来做没有大问题。此实验的衍生是重要步骤,如果衍生被控制不好,结果肯定不会好。衍生试剂(BSTFA)怕水,所以标品要吹干,衍生管要求耐温耐压和密封性。

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