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YC/T 207-2014－voc标液走不出峰問題

anita0628

2018/06/25

气质联用（GCMS）

标样走不出峰来，求解？
柱子(VOC专用柱子)，升温程序按照－YC/T 207-2014来设置的。
HS-GC-MS，标液27种VOC-1ml溶于三乙酸甘油酯，标液原始浓度1000，1500，150，75mg/L不等（品牌o2si）。
之前稀释后走样，走不出来，以为是浓度太小，现在走标液原始浓度也走不出来，但自己配的几个溶剂可以走出来。
是哪里有设置失误吗？标液是最新开的。谢谢！！
GC部分（7890A）
载气： He；流量：2.0ml/min
进样口：180℃
分流比：20：1
升温程序：40℃，保持2min，以4℃/min升温至200℃，保持10min，共52min
后运行2min（220℃）
MS部分：(5975B)
辅助通道：220℃
离子源：230℃
四极杆：150℃
全扫描：29-350amu
顶空部分：（an家 G7697A-12位）－载气：He，加压气：N2
整个GC循环时间：55min
顶空瓶：20ml
样品环：3.0ml
样品平衡温度：80℃
样品环温度：160℃
传输线温度：180℃
样品平衡时间：45min
加压压力：20psi＝138kpa
样品环平衡时间：0.05min
进样时间：1min
图1：标液图，浓度是原液。

图2：单独的溶剂图，未加三乙酸甘油酯。

分
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wangwei3438

第1楼2018/06/25

可以上图看看你的分析条件吗？顶空、气相和质谱的条件

0

anita0628

第2楼2018/06/25

已经更新帖子，附上了仪器条件。
wangwei3438(wangwei3438) 发表:可以上图看看你的分析条件吗？顶空、气相和质谱的条件

0

senke

第3楼2018/06/25

应助达人

三乙酸甘油酯出峰吗？大小如何？

0

长安朱雀梧桐夜

第4楼2018/06/25

如果是仪器条件有问题，应该是都不出峰才对的吧。自己配的也是用三醋精来做溶剂的嘛？里面的物质是什么？可以把谱图发出来看看嘛，不然感觉有点抽象。

0

长安朱雀梧桐夜

第5楼2018/06/25

以前我做YC207用岛津的顶空，遇到过电磁阀坏了，进标液就几乎只有甲醇，丙酮峰，而且是平头峰。你可以先验证下是方法的问题还是仪器的问题。

0

anita0628

第6楼2018/06/26

没有加三乙酸甘油酯，是直接的丙酮，苯，甲苯溶剂，这三样。见图
长安朱雀梧桐夜(Ins_8caf720a) 发表:如果是仪器条件有问题，应该是都不出峰才对的吧。自己配的也是用三醋精来做溶剂的嘛？里面的物质是什么？可以把谱图发出来看看嘛，不然感觉有点抽象。

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anita0628

第7楼2018/06/26

没有出峰，整个峰基线都很小，已经更新了帖子，附图片了。帮我瞧瞧，谢谢！！
senke(lifen4607) 发表:三乙酸甘油酯出峰吗？大小如何？

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senke

第8楼2018/06/26

应助达人

我也是用207做方法，你加我微信，微信号站短给你了。
anita0628(anita0628) 发表: 没有出峰，整个峰基线都很小，已经更新了帖子，附图片了。帮我瞧瞧，谢谢！！

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anita0628

第9楼2018/06/26

好的！！
senke(lifen4607) 发表: 我也是用207做方法，你加我微信，微信号站短给你了。

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Insm_94b0accb

第10楼2018/08/16

我也遇到这个问题了，请问怎么解决呢？谢谢。
senke(lifen4607) 发表: 我也是用207做方法，你加我微信，微信号站短给你了。

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