仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >样品前处理 > 前处理综合讨论 > 帖子详情

自制固相萃取小柱

xiaogumd11

2018/07/01
分析者端木卓越队

前处理综合讨论

固相萃取(Solid-Phase Extraction，简称SPE)是近年发展起来一种样品预处理技术，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。
目前处理所用的固相萃取小柱，主要以商品化小柱为主，如C18, hlb等种类比较多，但对于比较特殊的测定项目，商品化的固相萃取小柱比较少，购买不方便。本实验室以自制GDX-502固相萃取小柱为例，制作过程方便，快捷。实验结果满足标准要求。
1、仪器设备及耗材

1.1万分之一的电子天平1台、手动固相萃取装置1台
1.2使用过的6ml C18柱若干（不能太脏，其他固相萃取小柱亦可）或商品化空柱。5mL注射器拉杆一个，锡箔纸若干、细钢棒一根，镊子等工具。
1.3 活化好的GDX-502

2、旧柱处理过程
2.1用细钢棒将使用的C18柱的上、下筛板小心捣出，具体操作是将细钢棒从C18柱细口端插入。有时可能会将筛板捣破，将破损的筛板弃去。

将空柱、上和下筛板分别用去离子水、色谱纯级甲醇超声洗涤3-5分钟一到两次。取出放在阴凉处晾干备用。
3、新柱填充过程
3.1用万分之一的电子天平准确称量500mg GDX-502担体，小心放入空柱中，把上层筛板（注意正反面）水平放入。

用注射器拉杆将上层筛板压下，直至压不动。
3.2填装好的固相小柱放在手动固相萃取装置上，抽滤1-2分钟，目的是将填料压实，抽出中间的空气。最后将每个新填充好的小柱贴上标签。锡箔纸包好备用。

小结
此法填充固相萃取小柱，简便快捷，空白实验无干扰，填充好的GDX-502固相萃取小柱萃取水中9种硝基苯类，回收率可以达到74%~95%。可以重复使用3~5次，用此方法亦可自制多层填料的固相萃取净化小柱，满足实验要求。

相关话题

雾非雾

第1楼2018/07/01

应助达人

旧的柱管和旧的筛板要洗过后才能用吧，如果是直接用不怕交叉污染？

0

xiaogumd11

第2楼2018/07/01

应助达人

将空柱、上和下筛板分别用去离子水、色谱纯级甲醇超声洗涤3-5分钟。取出放在阴凉处晾干备用。

0

端木

第3楼2018/07/01

是不是也可以直接填料串联，这样就省的买多柱串联了

0

xiaogumd11

第4楼2018/07/01

应助达人

原理都一样，主要针对特殊固相柱或是有特殊要求的柱子

0

影子

第5楼2018/07/03

没用过这种小柱，弱弱地说一句：如果有制备好后的测试图谱表明所填柱子的效果是不是会更好？

0

lavinia

第6楼2018/07/05

应助达人

成本上能省多少

0

symmacros

第7楼2018/07/05

应助达人

我都是一次性扔掉了，这个办法不错，学习了，下次也试试自己填一下。

0

xiaogumd11

第8楼2018/07/09

应助达人

其实不是成本的问题，主要是有些特殊填料的固相萃取小柱不太好买

0

xiaogumd11

第9楼2018/07/12

应助达人

结果是满足检测要求的。说具体点，12硝基苯类，只有硝基苯回收率较其他11种低。分析其原因可能与硝基苯具有一定挥发性有关。
影子(hyheying) 发表:没用过这种小柱，弱弱地说一句：如果有制备好后的测试图谱表明所填柱子的效果是不是会更好？

0

zal

第10楼2018/08/01

应助达人

这个方法比较节约成本，就是有点费事~

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...