仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

菜鸟与液相色谱仪之糗事(1)

  • avih1981
    2018/07/01
    鹤壁农检联合队
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 菜鸟与液相色谱仪之糗事(1)

    我们单位的LC1260液相色谱装机近一年了,因种种原因到现在还没有开过机,安装工程师现场培训的内容也忘的不剩下什么了。近期准备参加厂家的仪器培训,培训前想提前了解一下仪器,听课时好有针对性的去学习。想着仪器都是相通的,把仪器培训教材看上两遍,应该问题就不大了吧。理想是丰满的,现实是骨感的。现把我在学习液相过程中的各种糗事分享给大家。
    把培训教材看了两遍后满怀信心的开启了我的液相工作模式。
    配标准溶液,标准曲线的五个点应该怎么确定呢?没关系,我们有万能的“仪器论坛”,论坛上高手如云。先搜索有关配标的贴子,真的找到了,感谢“我是风儿”的认真回答。


    图1:论坛查询



    为节约成本,本次练习只配制了一种标准溶液---灭多威。先将100 ug/ml的标准溶液用甲醇溶液稀释成10 ug/ml,再稀释成1 ug/ml。按顺序分别吸取500 ul、600 ul、700 ul、800 ul、900 ul甲醇溶液于五个1.5ml进样瓶内,再分别吸取500 ul、400 ul、300 ul、200 ul、100 ul灭多威标液(1 ug/ml)按顺序加于上述五个1.5ml进样瓶内,配制出浓度分别为0.5 ug/ml、0.4ug/ml、0.3 ug/ml、0.2 ug/ml、0.1 ug/ml标准溶液。



    图2:配制标准溶液



    打开电脑,开启工作站:选择“1260II-FLD”,点击“启动”打开在线工作站。打开液相各个模块,换好流动相,准备排气。(每次换上新的流动相、开机前、关机前都需要排气清洗)反时针旋开泵模块上的溶液排空阀,右键单击二元泵视图空白处,选择 “方法”,设置流速为5 mL/min,A溶剂为100%,B溶剂为0%→应用→点开二元泵上的绿色开泵按钮→3-4分钟结束。右键单击二元泵视图空白处,选择“方法”,设置流速为5 mL/min,A溶剂为0%,B溶剂为100%→应用→点确定→3-4分钟结束。
    一切顺利,信心大增。下一步,编辑方法。点左下角,“方法和运行控制” →点菜单栏上“方法” →点“编辑完整方法”,选择所有选项,点击“确定”→方法注释不用写,点击“确定”→选择进样源,点“确定”。依次按标准要求设置“二元泵”、“样品器”、“柱温箱”,点“确定”出现了下面界面:


    图3:问题出现



    这不是应该在数据分析时编辑吗?哪里出了问题?带着问题重新编辑方法,发现点“编辑完整方法”后, 不应该勾选“数据分析”选项:


    图4:问题解决



    编辑序列:点左下角“方法与运行控制”,点 “序列”→点“序列参数”开始设置 “路径”、“子目录”,“命名模式”。再点“序列”→点“序列表”,依次设置“样品容器位置”、“样品位置”、“样品名称”、“进样源”、“进样量”、“进样次数”→点确定。点“序列”,点“序列模板另存为”,起个名字,确定。
    运行方法:点左下角“方法与运行控制”,选择刚才所建的方法,点 “序列” →点“序列表” →点“应用”。开始进样,这个时候心情是愉悦的。一个小时后来查看进样情况,发现序列表还在进第一个样品甲醇。


    图5:问题



    为什么不进样?向兄弟单位的一个液相工程师询问得到如下答案:


    图6:找到答案



    修改方法,重新进样,样品终于出峰了。
    菜鸟开液相先告一段落,下一步继续菜鸟在数据分析中的糗事。
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加10积分,加2经验;加分理由:原创奖励
    +关注 私聊
  • 夏天的雪

    第1楼2018/07/01

    应助达人

    新手、新仪器在使用过程中都会遇到许多问题,感谢分享

0
    +关注 私聊
  • 简爱

    第2楼2018/07/01

    学习了,谢谢分享。

0
    +关注 私聊
  • yifan1117

    第3楼2018/07/01

    不错的分享。共同学习一下。

0
    +关注 私聊
  • avih1981

    第4楼2018/07/02

    应助达人

    谢谢各位,我们共同学习,共同进步

0
    +关注 私聊
  • zal

    第5楼2018/07/03

    应助达人

    学习一下,谢谢分享

0
    +关注 私聊
  • 夏天的雪

    第6楼2018/07/04

    应助达人

    同行之间的交流很重要,论坛也能进行交流,互相学习

0
0
    +关注 私聊
  • dadgoh

    第8楼2018/07/06

    应助达人

    现在实验室几乎没有传帮带的传统了。

0
    +关注 私聊
  • 伊瑶

    第9楼2018/07/10

    学习认真谢谢分享。

0
    +关注 私聊
  • avih1981

    第10楼2018/07/11

    应助达人

    仪器论坛真的是我们检测工作者的家,在这可以学到很多东西

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...