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植物油脂中角鲨烯含量的测定

高秋荣

2018/07/09
国联质检团队

食品添加剂

植物油脂中角鲨烯含量的测定
西安国联质量检测技术股份有限公司
食品事业部：何孟孟

一.方法简介
角鲨烯又名鲨烯、鲨萜，是一种非常重要的功能成分，角鲨烯具有抗氧化、抗肿瘤、抗疲劳、抗心血管疾病、抗感染、提高免疫调节、消炎杀菌、促进血液循环等多种生理功能，因此被广泛应用于保健食品、医药及化妆品等行业。由于角鲨烯是一种高度不饱和烃类化合物，分子量大、难挥发，故本文选用SH-Rtx-1低流失、耐高温色谱柱进行分离定量，取得了良好的分离效果。
二、仪器
岛津GC2010Plus气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器FID、自动进样器、SH-Rtx-1毛细管色谱柱（30m*0.25mm*0.25μm）、旋转蒸发仪
三、样品处理
称取2g左右植物油脂样品，于100ml离心管中，分别用50ml、30ml、30ml石油醚超声提取3次，每次20min，将所收集提取液过无水硫酸钠层于250ml蒸馏烧瓶中，在40℃条件下，采用旋转蒸发仪浓缩至近干，用正己烷定容至5ml，过0.45μm有机滤膜，上气相色谱仪测定。
四、标准溶液的配制
准确称取35 mg(精确到0．01 mg)角鲨烯标准品至10 mL容量瓶内，加入少量正己烷，使其充分溶解，然后定容至刻度，摇匀，即配成3.5 mg/mL的标准储备液，依次稀释成所需浓度工作使用液。
五、色谱条件
SH-Rtx-1毛细管色谱柱（30m*0.25mm*0.25μm），程序升温：初温160℃保持2 min，然后以15℃/min的速率升温到280℃，保持5 min；再以5℃/min的速率升温到300℃，保持1 min；FID检测器温度330℃，进样口温度300℃；载气为高纯度氮气(纯度99.999％)，流速1.50 mL/min；氢气流速40 mL/min，空气流速400 mL/min，尾吹气(高纯氮)，流速30.0 mL/min；进样量1.0μL，分流比20：1;定量方法：外标法。
六、结果分析
得到油茶籽油中角鲨烯色谱图：
得到葵花籽中角鲨烯色谱图：
得到大豆油中角鲨烯色谱图：
结论：本文建立了气相色谱法测定植物油脂中角鲨烯含量的定量检测方法。与文献、行业标准方法相比，本方法不仅保护了色谱柱因高温而造成的无形损害，而且分析时间缩短，重现性好，灵敏度高，峰型尖锐且无干扰峰，目标峰分离效果好，定量准确，适用于其他食用植物油中角鲨烯含量的测定。

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symmacros

第1楼2018/07/09

应助达人

请问植物油有没有干扰？

0

dadgoh

第2楼2018/07/10

应助达人

这个提取物这么干净？

0

分
该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:参与。

emmalee07

第3楼2018/07/10

应助达人

学习一下。

0

symmacros

第4楼2018/07/15

应助达人

请问这三张油里面实际含多少呢？

0

zyl3367898

第5楼2018/08/01

应助达人

用的哪个标准来做？气相条件可以借鉴。

0

symmacros

第6楼2018/08/02

应助达人

在一些食品样品中常见到过角鲨烷，但含量不高。

0

yy_0324

第7楼2018/10/31

深入学习了植物油脂中角鲨烯含量的测定方法。

0

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