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液相流动相

  • Insm_76d5c565
    2018/07/10
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我测洛伐他汀,流动相甲醇-水73-27,甲醇和水分两个通道走,保留时间29,5左右,当我把流动相按照73-27混合在一个瓶子里,走一个通道,保留时间是24.6min,两种情况保留时间相差5min,这种情况正常吗,如果新仪器会出现这种情况吗,我用的是二手液相。安捷伦的1200系列。请各位大神说说有没有遇到这种情况的。
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  • moviehua

    第1楼2018/07/10

    应助工程师

    重复试验过吗?另外用仪器比例阀走等度和混好再走会有一定误差但5min确实有点儿多。

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  • Insm_76d5c565

    第2楼2018/07/10

    重复实验过,而且换别的也是这种情况

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  • moviehua

    第3楼2018/07/10

    应助工程师

    那是不是比例阀有问题啊?

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  • 支点

    第4楼2018/07/10

    应助达人

    水和甲醇混合后的体积是要小于二者相加的。72 37<100。所以用在线混合的结果是实际流速<1,混合后单通道的流速就是1。也就会出现这种保留时间提前的情况。
    1200系列的工作站好像有个混合助手应该能消除这种问题。
    另外,一个方法建立后尽量所有操作(包括在线混合还是预混合)都一致才会有好的重复性。

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  • Insm_76d5c565

    第5楼2018/07/10

    我觉得是,但主管不同意我的说法,呵呵

    moviehua(moviehua) 发表:那是不是比例阀有问题啊?

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  • dadgoh

    第6楼2018/07/11

    应助达人

    醇水混合液与在线混合会有差异的,保留时间要想完全一致须优化醇水比例。

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  • hujiangtao

    第7楼2018/07/11

    应助达人

    还是先混和好吧

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  • 有水有渝

    第8楼2018/07/12

    应助达人

    可以单独测一下每个通道的流速,还可以做一下梯度准确性验证

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  • 夏天的雪

    第9楼2018/07/16

    应助达人

    有差异是正常的,首先要看重复性,如果两者的重复性都可以,那就是两者混合比例或者流速的问题。有些物质对这两种比较敏感,稍微有点不同,保留就会差别很大

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  • 夏天的雪

    第10楼2018/07/16

    应助达人

    如果在线混合重复性不好就要考虑比例阀的问题了,做个梯度测试试试

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