学校运动场地塑胶面层非固体原料中短链氯化石蜡方法验证报告
T/310101002-C003-2016附录H
一、方法概述
本方法采用《短链氯化石蜡含量的测试 气相色谱-质谱(GC-MS)法》（T/310101002-C003-2016附录H），称取塑胶面层非固体原料用丙酮溶解稀释后进行萃取，萃取液经过弗罗里硅土柱净化，取适量样液用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析，外标法定量。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
1.1 气相色谱-质谱联用仪。
2.试剂
2.1丙酮，色谱纯；
2.2正己烷，色谱纯；
2.3洗脱液：正己烷-丙酮(3:1，体积比)。
3.标准品
3.1 C10-C13氯化石蜡混合标准储备溶液：100μg/mL，51.5%、55.5%、63%平均氯化程度；
3.2 标准工作溶液：用正己烷将氯化石蜡混合标准储备溶液配制成5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、20μg/mL、30μg/mL的工作系列溶液。
三、样品的处理
1.提取
称取0.5g(精确至0.1mg)样品于25ml容量瓶中，用正己烷溶解并定容，超声提取30min，完成后冷却混合均匀带净化。
2.净化
先用10mL正己烷淋洗活化弗罗里硅土固相萃取SPE小柱，取2mL萃取液上柱，静置5min，用5mL洗脱液(2.3)洗脱，用具塞锥形瓶收集洗脱液，流速每秒2滴。将洗脱液用氮气缓缓吹干，加入2mL正己烷，混匀待测试。
四、分析步骤
1.定性分析
分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行气相色谱-质谱分析。通过比较试样与标样的保留时间及特征离子进行定性。
2.定量分析
分别取1μL各级标准工作溶液与试样溶液注入色谱仪。选择离子方式进行定量，利用标准曲线进行定量。
短链氯化石蜡标准曲线：
容量瓶编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
短链氯化石蜡标准溶液的体积，uL | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 |
短链氯化石蜡浓度，ug/mL | 5 | 10 | 20 | 40 | 50 |
峰面积 | 667187 | 1316832 | 2296367 | 5077307 | 6380415 |
R2=0.9975
五、结果处理
试样中短链氯化石蜡的含量：
式中：X：试样中短链氯化石蜡的含量(g/kg)；
c：从标准曲线上读取的试样溶液中短链氯化石蜡的浓度(μg/mL)；
V：试样定容体积(mL)。
f：稀释因子；
m：试样的质量 (g)。
六、方法检测限
6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。
1. 短链氯化石蜡检出限结果：
编 号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
测定结果 | 4.98 | 5.08 | 5.12 | 5.06 | 5.00 | 5.03 |
平均值 | 5.04 |
标准偏差S | 0.023 |
短链氯化石蜡仪器检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.023×3.143=0.07μg/mL。为3.5×10-3g/kg。
七、方法精密度以及空白加标回收率
对阳性样品进行6次的测定，短链氯化石蜡测定结果如下：
| 测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 样品浓度，ug/mL | 17.96 | 18.03 | 17.98 | 18.02 | 17.99 | 18.00 |
| 平均值，ug/mL | 18.00 |
| 标准偏差 | 0.011 |
| 相对标准偏差 | 0.06% |
在本底中中分别加入短链氯化石蜡标准品1.3mg定容到100ml，测定，加标回收率见下表
测定编号 | 1 | 2 |
本底含量ug/mL | 未检出 |
加标回收值ug/mL | 12.61 | 12.65 |
平均值ug/mL | 12.63 |
加标回收率% | 96.77% |
标准偏差% | 2.82% |
八、总结
本方法的短链氯化石蜡检出限为3.5×10-3g/kg；本方法的短链氯化石蜡精密度为0.06%，本方法测定学校运动场地塑胶面层非固体原料中有害物质限量短链氯化石蜡数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层非固体原料中有害物质限量短链氯化石蜡的测定。
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