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NY/T 1723-2009《食品中富马酸二甲酯的测定高效液相色谱法》扩项报告

我是风儿

2018/08/05
鹤壁农检联合队

液相色谱（LC）

NY/T 1723-2009《食品中富马酸二甲酯的测定高效液相色谱法》扩项报告
报告通过代表性样品依NY/T 1723-2009《食品中富马酸二甲酯的测定高效液相色谱法》的检测方法进行验证。

3、标液配制及标液图谱的原始记录

4. 系统适应性参数
色谱柱：ACE C18柱(色谱柱编号：1713)，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5mm
理论塔板数：富马酸二甲酯19627，拖尾因子：0.94

结论：我们使用的仪器是安捷伦的1100带紫外检测器，检测限我们只能做到0.5mg/kg，
见下图的图谱：

可是NY/T1723-2009标准写的检测限为0.05mg/kg

更换用岛津LC-20A的液相色谱仪带紫外检测器的来检测：
称取5.0克试样，按0.20mg/kg的加标水平（理论上机浓度为0.04ug/mL）

用岛津LC-20A做出来的富马酸二甲酯的工作曲线：

同样浓度的富马酸二甲酯（1.0ug/mL），在安捷伦1100上的响应为53.418mAU，而在岛津LC-20A上的响应却有573669uV=573.669mV，Au是吸光强度单位，mV是电压单位，1mAu与1mV是相当的, 也就是说岛津上的响应就是安捷伦上的响应的10倍了，所以再岛津的仪器上富马酸二甲酯依NY/T1723-2009能做到检测限为0.05mg/kg，而上安捷伦上则只能做到0.5mg/kg的检测限了。不明白为什么两家的仪器检测同样的项目，响应会相差这么大（约10倍）？？

分
该帖子已被版主-夏天的雪加10积分，加2经验;加分理由:原创奖励

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有水有渝

第1楼2018/08/08

应助达人

两台仪器的灵敏度参数不一样，另外也有可能灯的性能有差异

0

夏天的雪

第2楼2018/08/08

应助达人

1、看样品的色谱图，安捷伦测定时，在待测物质附近有杂质峰，在岛津中没有，是否是干扰物质的影响；2，仪器的灵敏度可能会有影响，3，仪器性能的影响，之前在两台相同的仪器上做丙酸，低浓度下，一台能检出而且峰很明显，但是另一台仪器就是未检出，基线噪音变大，检出限变大。
个人意见，供参考

0

夏天的雪

第3楼2018/08/08

应助达人

楼主在做方法验证的时候都能做到标准上的检出限或者定量限吗？

0

vm88

第4楼2018/08/10

可能还是灵敏度有问题。

0

简爱

第5楼2018/08/18

学习了，谢谢分享

0

0123gmail

第6楼2018/08/24

1ug/ml浓度那么低,响应不应该有那么大的。是不是抄错了？

0

polydiene

第7楼2018/08/25

你确定岛津仪器的谱图那个大胖峰是目标物吗？看着峰型像是有共流出呢？

0

夏天的雪

第8楼2018/08/26

应助达人

哪个部位？看了一下，楼主的图中是0.1ug/ml
0123gmail(v2861421) 发表:1ug/ml浓度那么低,响应不应该有那么大的。是不是抄错了？

0

夏天的雪

第9楼2018/08/26

应助达人

作者给的信息不是很全，是不太好判断，如果和安捷伦列出的谱图一样，有空白，有标样，有加标，就好判断了
polydiene(v2856191) 发表:你确定岛津仪器的谱图那个大胖峰是目标物吗？看着峰型像是有共流出呢？

0

我是风儿

第10楼2018/08/26

应助达人

有的也不可以啊！
夏天的雪(bingwang228)发表:楼主在做方法验证的时候都能做到标准上的检出限或者定量限吗？

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