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关于HPLC保留时间漂移的故障排查

  • 你一见我就笑2169
    2018/08/09
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 今日,发现HPLC保留时间漂移,详情见附件。
    排查过程中发现一个奇怪的现象:基本可以判定是A路的故障。若如工程师反馈:比例阀故障引起的A路的水相渗入,引起的水相比例增大,压力偏高。但并未见A路管线中预留气泡的移动,个人认为有点矛盾;进一步理论分析——从正常的压力曲线可以看出:水和乙腈混合时,大致在1:1的时候压力最大。即使是A路的微渗,也不至于梯度结束(水相:有机相=5:95)时,引起压力如此大的变化(压力110Bar),正常情况下该比例压力约60Bar.
    不知各位有何高见,望指教,谢谢!

附件:

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  • dadgoh

    第1楼2018/08/10

    应助达人

    像是A路有问题,气泡不动可能是假象(有时气泡吸附在管线壁上有流量时也不动,需用手指弹一下)。建议拆开A通道检查清洗一下,将小弹簧颠倒一下方向试一试。

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  • 你一见我就笑2169

    第2楼2018/08/10

    这种假象确实是可能存在的。据我的观察:在A路抽离液面的情况下,也未见该管路中有新的气泡进入(理论上若是渗液的话,应该是待该路中残留液体不断向前移动,同时会有新的气泡进入该管路,事实上并没有这种现象)
    你指的是将比例阀上的四个通道中的A路拆开,清洗一下?(本人以前出于好奇,拆过一个有问题的比例阀,感觉内部结构也不是很复杂。只是因为自己拆卸不见得有效,而且安装不好可能渗漏更严重,属于是出力不讨好的活,很多人都不愿意这样做……而且,一些领导也觉得大家没有经过专业的培训和经验,也不太愿意让下面的人贸然去做。工程师也越来越不喜欢拆卸维修,直接更换配件,简单高效,省时省力……)

    dadgoh(dadgoh) 发表:像是A路有问题,气泡不动可能是假象(有时气泡吸附在管线壁上有流量时也不动,需用手指弹一下)。建议拆开A通道检查清洗一下,将小弹簧颠倒一下方向试一试。

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  • 夏天的雪

    第3楼2018/08/13

    应助达人

    A管路放入或脱离磷酸水溶液后保留时间貌似也有变化,但是在同一状态下重复性很好,有点奇怪,也就是A管路会恒定影响其他两个通道

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  • 你一见我就笑2169

    第4楼2018/08/13

    昨天使用50~60度的热水冲了将四个通道同时进行冲洗,1ml/min,四个小时左右。之后用异丙醇冲洗四个通道过夜,0.8ml/min。
    今天早上,切回原来流动相体系,发现问题依旧存在。在分别对各个管路单独进行排空的过程中,发现:单独排空C路、D路时,A路管线中的流动相移动较迅速;单独排B路时,A路管线中液体移动相对慢一些。依次分别就4路重复排空了几次之后,再次单独排B路时,A路中的液体又不动了……
    为了不影响其他研发同事监控中控反应液,保险起见(A路液体移动较迅速的话,重现性很难保证;至少不动的情况下,压力曲线可以重现),就再未做其它操作。目前暂时还是将A路悬空,使用C、B两路运行,压力曲线也和附件中的吻合。
    至少从现有的情况来看,A路液体的移动貌似是间歇性的,时动时不动。但无论如何,至少可以说明一点:问题是出在A路的比例阀,而且冲洗已经无效,准备换配件。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:A管路放入或脱离磷酸水溶液后保留时间貌似也有变化,但是在同一状态下重复性很好,有点奇怪,也就是A管路会恒定影响其他两个通道

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