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ICP-Mass测沿海沉积物稀土元素,Gd、Ho、Er、Eu、Tb、Yb、Tm、Lu所测值异常

  • Insp_a5fa24e8
    2018/08/13
  • 私聊

ICP-MS

  • ICP-Mass测沿海沉积物稀土元素,Gd、Yb、Tb、Eu、Er、Lu、Ho元素值比文献上偏大了十倍不止,找不出原因。我用的方法是电热板湿法消解、加了盐酸、氢氟酸、浓硝酸、高氯酸。标曲建了0.5ppb、1ppb、2ppb、5ppb四个点。我是第一次做这方面的研究,还请各位大佬不吝赐教!拜托!感谢??!
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  • qq250083771

    第1楼2018/08/13

    应助达人

    请问您做国家标准物质了吗

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  • tuxlin

    第2楼2018/08/13

    应助达人

    把标样与样品的计数、含量等数据贴出来看看。
    这些原子序数靠后的稀土元素,称为重稀土元素,前面的那些为轻稀土元素。重稀土元素容易受到轻稀土元素和Ba 的氧化物的干扰。尤其是Eu,质量数为151、153,Ba有135 137,测量时一定要注意仪器氧化物产率的问题。但一般来说,氧化物产率在2-3%左右,不会造成如此大的影响。如果轻稀土元素测量值准确,应该与溶样方法没有关系。
    配制一份只含有Ba La Ce Pr Nd Sm的溶液,每次测量前实测一下各元素的氧化物的产率,测量时再扣除氧化物干扰。

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  • Insp_a5fa24e8

    第3楼2018/08/13

    没有,我做一下看看结果。谢谢您的建议。

    qq250083771(qq250083771) 发表:请问您做国家标准物质了吗

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  • Insp_a5fa24e8

    第4楼2018/08/13

    我现在就是轻稀土元素测地很准,重稀土元素测出来超了两到三个数量级。像您说的,氧化物产生的误差一般没这么大。我查了资料,上面说消解遗留下来的Cl、N以及轻稀土元素也会影响,但是对它们是否能产生那么大的误差保持怀疑。我现在准备试试您的方法,谢谢您的建议!

    tuxlin(tuxlin) 发表:把标样与样品的计数、含量等数据贴出来看看。这些原子序数靠后的稀土元素,称为重稀土元素,前面的那些为轻稀土元素。重稀土元素容易受到轻稀土元素和Ba 的氧化物的干扰。尤其是Eu,质量数为151、153,Ba有135 137,测量时一定要注意仪器氧化物产率的问题。但一般来说,氧化物产率在2-3%左右,不会造成如此大的影响。如果轻稀土元素测量值准确,应该与溶样方法没有关系。配制一份只含有Ba La Ce Pr Nd Sm的溶液,每次测量前实测一下各元素的氧化物的产率,测量时再扣除氧化物干扰。

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  • Insp_a5fa24e8

    第5楼2018/08/14

    请问一下氧化物产率要怎么测?

    tuxlin(tuxlin) 发表:把标样与样品的计数、含量等数据贴出来看看。这些原子序数靠后的稀土元素,称为重稀土元素,前面的那些为轻稀土元素。重稀土元素容易受到轻稀土元素和Ba 的氧化物的干扰。尤其是Eu,质量数为151、153,Ba有135 137,测量时一定要注意仪器氧化物产率的问题。但一般来说,氧化物产率在2-3%左右,不会造成如此大的影响。如果轻稀土元素测量值准确,应该与溶样方法没有关系。配制一份只含有Ba La Ce Pr Nd Sm的溶液,每次测量前实测一下各元素的氧化物的产率,测量时再扣除氧化物干扰。

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  • p3143964

    第6楼2018/08/14

    氧化物产率在做ICPMS的调谐过程,报告中应该有显示,可以看到是几个百分点。但你这偏高十倍,还得找找分析中的系统误差。是全部元素都偏大?

    Insp_a5fa24e8(Insp_a5fa24e8)发表:请问一下氧化物产率要怎么测?

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  • Insp_a5fa24e8

    第7楼2018/08/14

    测的La、Ce、Nd、Pr、Sm都正常。

    p3143964(p3143964) 发表:氧化物产率在做ICPMS的调谐过程,报告中应该有显示,可以看到是几个百分点。但你这偏高十倍,还得找找分析中的系统误差。是全部元素都偏大?

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  • Insp_a5fa24e8

    第8楼2018/08/14

    样品是柱样的

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  • tuxlin

    第9楼2018/08/14

    应助达人

    利用上面所配的溶液,比如要测151Eu,因为这份溶液中是不含Eu的,所以其信号全部部来自16O135Ba,计算151的信号与135的信号的比值,就可得出135Ba产生151的产率,就可以编写到校正公式里了。同样地如159Tb,由于溶液中不含Tb,其信号是来自16O143Nd,同样可计算出143Nd产生159Tb的产率。其它的依此类推。
    由于135Ba的丰度较低,并且Ba的氧化物产率比稀土元素的低,所以这份溶液中Ba的含量最好要高一些,在10-20ppb以上吧,其它的稀土元素配几个ppb就可以了。
    同样你可以在这份溶液中加入HCl,看看有Cl-存在的情况下,轻稀土元素对重稀土元素的干扰情况。

    Insp_a5fa24e8(Insp_a5fa24e8) 发表:请问一下氧化物产率要怎么测?

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  • Insp_a5fa24e8

    第10楼2018/08/16

    好的,谢谢您

    tuxlin(tuxlin) 发表: 利用上面所配的溶液,比如要测151Eu,因为这份溶液中是不含Eu的,所以其信号全部部来自16O135Ba,计算151的信号与135的信号的比值,就可得出135Ba产生151的产率,就可以编写到校正公式里了。同样地如159Tb,由于溶液中不含Tb,其信号是来自16O143Nd,同样可计算出143Nd产生159Tb的产率。其它的依此类推。由于135Ba的丰度较低,并且Ba的氧化物产率比稀土元素的低,所以这份溶液中Ba的含量最好要高一些,在10-20ppb以上吧,其它的稀土元素配几个ppb就可以了。同样你可以在这份溶液中加入HCl,看看有Cl-存在的情况下,轻稀土元素对重稀土元素的干扰情况。

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