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测食品中重金属含量时样品检测值低于空白样品

p3268665

2018/09/04

原子吸收光谱（AAS）

在用原子吸收做食品中铅含量检测时会遇到样品值减去空白样品后为负值，原则上顶多是0啊，这是什么现象，或是哪一步造成了这个现象，各位大神能帮忙解惑吗

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qq250083771

第1楼2018/09/04

应助达人

1您有没有做质控样或者加标回收实验啊
2空白多高，有可能被污染吗
3标准曲线咋样

1

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tiger204

第2楼2018/09/04

应助达人

建议你的空白样品做三组平行对照，铅本底值过高是污染造成的，非真实值；另外，考虑一下你的仪器扣背景模式，如果实际样品很复杂，仪器测试时进行了过度校正，则会使测定值远低于真实值，空白样品由于基质简单，不会过度校正，所以出现样品值小于空白值

4

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sdlzkw007

第3楼2018/09/04

应助达人

曲线拟合的方式，背景扣除的方式，以及空白偏高都有可能的

1

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p3268665

第4楼2018/09/04

如果对同一样品反复测量的值都不一样是不是就是机器问题
tiger204(v2926134) 发表:建议你的空白样品做三组平行对照，铅本底值过高是污染造成的，非真实值；另外，考虑一下你的仪器扣背景模式，如果实际样品很复杂，仪器测试时进行了过度校正，则会使测定值远低于真实值，空白样品由于基质简单，不会过度校正，所以出现样品值小于空白值

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ldgfive

第5楼2018/09/04

应助工程师

空白高，有可能是空白污染了，你的两个空白都高吗

0

p3268665

第6楼2018/09/04

可是空白与样品是一个环境下同时做的啊
ldgfive(ldgfive) 发表:空白高，有可能是空白污染了，你的两个空白都高吗

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tiger204

第7楼2018/09/04

应助达人

是的，仪器多稳定一段时间，起码测标准溶液的值稳定了再开始做
p3268665(p3268665) 发表:如果对同一样品反复测量的值都不一样是不是就是机器问题

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冰山

第8楼2018/09/04

应助达人

二楼的见解非常透彻。楼主要注意的是试剂空白的值之高低，若太高系不正常，被污染，导致样品值变成负值。若试剂空白值正常而样品中待测元素含量较低，则常出现背景值过扣而成为负值。

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p3268665

第9楼2018/09/04

第二种如果是过度矫正的话应该怎么解决一下好些呢
tiger204(v2926134) 发表:建议你的空白样品做三组平行对照，铅本底值过高是污染造成的，非真实值；另外，考虑一下你的仪器扣背景模式，如果实际样品很复杂，仪器测试时进行了过度校正，则会使测定值远低于真实值，空白样品由于基质简单，不会过度校正，所以出现样品值小于空白值

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tiger204

第10楼2018/09/04

应助达人

氘灯扣背景模式可能会造成校正过度，你换成赛曼模或者不用扣背景的原始数据看看
p3268665(p3268665) 发表:第二种如果是过度矫正的话应该怎么解决一下好些呢

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