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[生活中的仪器分析]餐饮店中自制餐饮食品（小面包）中糖精钠的确证实验

  • 我是风儿
    2018/09/09
    鹤壁农检联合队
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 餐饮店中自制餐饮食品（小面包）中糖精钠的确证实验
    食品监督抽检的任务由生产、流通环节扩大到了餐饮环节，在一次餐馆自制的小面包中被证实了有人为添加糖精钠的违法现象。
    检测糖精钠是一个很简单的实验了，但是在检测中我们经常发现依据GB/T5009.28-2016会出现假阳性的现象，或者其用DAD检测时，其检测光谱图会与标液的光谱图有出入，但是经改变流动相，加标实验等却又是糖精钠的现象，看似一个简单的实验，为了整个实验的严谨，也要认真对待啊。
    检验依据：GB 5009.28-2016
    实验样本：餐馆小面包
    使用仪器：Waters e2695液相色谱（配DAD检测器）及热电U3000 液相色谱（配DAD检测器）
    样品处理及仪器条件：

    质控（加标回收）：吸取标液安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸混合标液（100ug/mL）1.0mL于样品中，与样品同时处理，相当于加标水平为50mg/kg，最终上机的理论浓度为2ug/mL。加标回收率：糖精钠为（3.65-1.65）*100%/2=100%。
    在甲醇：乙酸铵（0.02mol/L）=7：93（已预先混合）的条件下：样品与样品加标回收的图谱堆栈如下：

    第一张图是样品的色谱图，第二张图是样品加标后的色谱图，从图中可以看到样品与样品加标在同样的位置（11.8min）上出现了糖精钠的色谱图，
    但是样品糖精钠的光谱图与糖精钠标液（2ug/mL）的光谱图对照有出入：

    小面包样品糖精钠的光谱图

    标液安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸混合标液（2ug/mL）中糖精钠的光谱图
    如果依据药典的规定（因为食品标准中还没有指明光谱图波谷吸出处的差异）两者之间最大吸收峰的波谷之差小于等于2nm且光谱形状相当的才可以认为是同一物质。
    从上两张图对比可知：样品与标液2ug/mL的糖精钠的光谱图形状是一样，但是样品波谷与糖精钠标液的波谷之差为270.9-267.4=3.5nm超出了药典的规定（2nm），那么是不是就可以简单地判定小面包中的那个糖精钠的峰就不是真正的糖精钠而是干扰峰呢？可是两者光谱图的形状又这样相似，而且加标回收实验（回收率100%）谱图又吻合的这样的好呢？
    决定换一台仪器与换一根色谱，同时改变流动相中甲醇的比例，看这个小面包中糖精钠的峰是否还会与标液的峰相重合。
    热电U3000 液相色谱（配DAD检测器）
    流动相：甲醇：乙酸铵（0.02mol/L）=5：95及甲醇：乙酸铵（0.02mol/L）=10：90糖精钠标液10ug/mL与小面包样品中糖精钠的堆栈色谱图如下：

    通过更换仪器，更换两次的流动相中甲醇的配比，样本与标液中的糖精钠的出峰位置都一样，因为可以很肯定地判定样本小面包中确实存在人为添加糖精钠的现象，样本中的糖精钠的含量为：1.65*50*0.001/2.0=0.04g/kg，国标GB2760-2014中07.03是规定为不得使用的，因为这个餐馆有违法添加糖精钠的行为。
    结论：用液相色谱法判定是否为某一物质时，除了根据DAD光谱图（有时也不能过度依赖标准（药典）规定），还可以通过改变流动相的比例来进一步验证，以免造成误判或漏判的现象，这才是我们每位再一线检测人员的工作作风。
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  • 该帖子已被版主-夏天的雪加10积分，加2经验;加分理由:原创奖励
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    +关注 私聊

  • dadgoh

    第1楼2018/09/09

    应助达人

    有责任心。

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  • npzyx2014

    第3楼2018/09/09

    写的不错，可是光谱图与药典中规定的有出入，有怎么能证实就是呢？

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  • 我是风儿

    第4楼2018/09/09

    应助达人

    遇到这种情况最好能写作业指导书

    npzyx2014(v2903169)发表:写的不错，可是光谱图与药典中规定的有出入，有怎么能证实就是呢？

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  • zyl3367898

    第5楼2018/09/10

    应助达人

    楼主的工作真严谨，遇到超标的换了仪器，还换了流动相，真是负责任。

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    +关注 私聊

  • npzyx2014

    第6楼2018/09/11

    因为涉及到处罚，所以要认真对待

    zyl3367898(zyl3367898)发表:楼主的工作真严谨，遇到超标的换了仪器，还换了流动相，真是负责任。

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  • 夏天的雪

    第8楼2018/09/18

    应助达人

    做的很细，很严谨了。糖精钠相对而言，容易出现干扰

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    +关注 私聊

  • 我是风儿

    第9楼2018/09/18

    应助达人

    是的，相比而言，糖精钠更容易出现干挠

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  • senke

    第10楼2018/10/01

    应助达人

    5009.28是推荐标准还是强制标准？
    如果处罚用推荐标准作为仲裁标准是否合适

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