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毛细管柱的安装

ghsunmer

2018/09/13

气相色谱（GC）

(一)毛细管柱安装前的检查
①检查气瓶压力以确保有足够的载气、尾吹气和燃气。载气的纯度不低于99.995%。
②清洁进样口，必要时更换进样口密封垫圈，进样口衬管和隔垫。
③检査检测器密封垫圈，必要时更换。如有必要，清洗或更换检测器喷嘴。
④仔细检查柱子是否有破损或断裂。
(二)毛细管柱的安装
①从柱架上将色谱柱两端各拉出大约0.5m，以用于进样口和检测器安装，避免色谱柱锐折。
②在柱两端安装柱接头和石墨密封垫圈，向下套柱接头和密封垫圈，离端口大约5cm。
③标记和切割柱子。在柱距两端大约4~5cm处用标记笔标记，拇指和食指尽量靠近切割点抓牢，轻轻地拉并弯曲柱子，柱会很容易折断。如果柱子不容易折断，不要用力强行折，换个在离柱端更远的地方再刻一下，使其折断口处光滑。为确保柱两头切口截面没有聚酰亚胺和玻璃碎片，可用放大镜检查切口。
④在进样口安装色谱柱时，先查看仪器说明书找到正确的插入距离，并且用涂改液把这个距离标出来。将色谱柱插入检测器，用手指拧紧柱螺帽直到它固定住色谱柱，然后再拧螺帽1/4~1/2圈，这样当加压时色谱柱不会从接头脱出来。
⑤打开载气，确定合适的流速。设定柱头压力，分流比和隔垫吹扫至合适的水平。如果使用分流和不分流进样口，检查清洗分流阀至ON(开)状态，确认载气流过色谱柱，将色谱柱一端浸入丙酮瓶中检查是否有气泡。
⑥将色谱柱安装到检测器上时，查看仪器说明书所提供的正确插入距离。
⑦检查有无泄漏。在未仔细检查色谱柱有无泄漏之前对柱子不能加热。
⑧清洗系统中的氧气至少10min，如果色谱柱被打开暴露到空气中很长时间(几天)，那么需要更长时间(1~2h)来清洗系统以排除所有的氧气
⑨设定正确的进样器和检测器温度。
⑩设定正确的尾吹气和检测器气流。点火、打开检测器至ON状态下。
⑩注射非保留物质[甲烷(FID)、乙腈(NPD)、二氯甲烷(ECD)、空气(TCD)、氩气(质谱)以检验进样器是否正确安装。如果出现对称峰则安装正确，如果有峰拖尾，重复进样口安装程序。
(三)毛细管柱的老化
(1)在比最高分析温度高20℃或最高柱温(温度更低者)的条件下老化柱子2h，如果在高温10min后背景不下降，立即将柱子降温并检查柱子是否有泄漏。
(2)如果用Vespel密封垫圈的话，老化完后重新检查密封程度。
(3)注射非保留物质以确定合适的平均线速度。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:分享资料

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senke

第1楼2018/09/13

应助达人

很不错的理论知识

0

yy_0324

第2楼2018/09/14

气相毛细管柱的安装，了解的清晰明确，内容充实深刻！

0

zyl3367898

第3楼2018/09/14

应助达人

可以用废柱子来试验如何切割，多试几次就会切的好。

0

symmacros

第4楼2018/09/15

应助达人

比较全的毛细管柱安装知识介绍。

0

xiaogumd11

第5楼2018/09/16

应助达人

很详细的理论知识

0

DeeperBlue

第6楼2018/09/17

应助达人

有几点要注意：
1、先穿石墨密封垫圈再切割柱子。
2、切忌太过用力拧螺帽。石墨密封垫圈会因太过用力拧螺帽而碎裂。拧紧后，应回拧1/4圈（避免因热胀冷缩造成石墨密封垫圈碎裂）。
3、准确伸入检测器。有些仪器提供量尺，按量尺的距离伸入检测器即可。

0

PAEs

第7楼2018/09/18

应助达人

可以废旧柱子切着练手

0

zyl3367898

第8楼2018/09/18

应助达人

多安几次就有经验了。

0

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