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毛细管柱的保护

ghsunmer

2018/09/13

气相色谱（GC）

在使用毛细管柱过程中，主要是防止固定液流失，因为固定液流失会使柱效能降低。事实上色谱柱固定液流失是自然的、是热力学平衡过程。色谱柱固定液聚硅氧烷通过聚合物本身的取代基形成环状分子。聚合物碎片之间由于取代基作用也可形成一些短键聚合物碎片。当这些碎片从色谱柱流出，它们会被检测到，从而导致信号的增强。在毛细管柱使用的全过程中这种反应一直发生。因此，所有的色谱柱都有不同程度的流失。氧是导致严重柱流失的主要因素，在色谱分析时尽量减少色谱仪气路系统氧的含量、使用好材料的部件以及选择正确的操作条件，可降低柱固定液的流失，延长柱子使用寿命。下面介绍几点注意事项：
①用高纯度的载气。氧气含量不宜高于1×10^-6g/g。
②利用净化器可以除去较低级别气体中的氧和碳氢化合物杂质。通常杂质含量可减少到100×10-g/g或更少①
③聚合物材料通常不稳定。因此，调节器主体，阀盘座，密封圈和隔膜应首选金属材料。
④管线只能使用没有油或其他污染物的铜管或不锈钢管，推荐使用制冷级铜管。
⑤O形圈或其他聚合物垫圈的阀最好用有焊接金属、波纹形密封垫。
⑥整个系统必须无泄露，并且确保样品中不存在非挥发性物质。因为氧和污染物对固定液的分解有催化作用，会导致柱流失增强。
⑦在柱子安装后加热柱箱之前，柱子必须用干净的载气清洗15min。如果色谱仪是新的，或进样器和仪器管线进行维护或修理过，仪器应当再清洗15~30min。
⑧各种固定液的热稳定性不一样，柱流失对背景信号的影响随固定液种类和所受温度变化而变化。当柱箱温度接近于柱温的上限时柱流失也会増加。所以应当尽量在较低的温度下工作以延长柱子的使用寿命。
⑨一旦柱子损坏，由于固定液降解的程度不同，重新老化后有可能改善柱性能。

分
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安平

第1楼2018/09/13

应助达人

阀盘座是什么

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第2楼2018/09/13

应助达人

哪有阀盘座？

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senke

第3楼2018/09/13

应助达人

为什么管线推荐使用制冷级铜管?

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yy_0324

第4楼2018/09/14

认真分析毛细管柱的保护相关知识内容，有收获。

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xiaogumd11

第5楼2018/09/14

应助达人

制冷级铜管杂质少？不被吸附？

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symmacros

第6楼2018/09/14

应助达人

新管线也要用气体冲洗一段时间后再连接仪器。

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zyl3367898

第7楼2018/09/14

应助达人

新气管接上以后先用气体吹一下，这个细节还没注意过。

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m3283090

第8楼2018/09/15

不错

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DeeperBlue

第9楼2018/09/17

应助达人

我们用不锈钢管。

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PAEs

第10楼2018/09/18

应助达人

新气管接上以后先用载气吹一下，我们当时就是这么做的

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