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大家好,大家有没有做过果酱中对羟基苯甲酸酯类的测定。不知什么原因,我们的回收率很低,请各位前辈指点前处理方面需要注意的问题和事项。有什么好的方法分享一下。感激之至

气相色谱(GC)

  • 大家好,大家有没有做过果酱中对羟基苯甲酸酯类的测定国标5009.31-2016气相色谱法。不知什么原因,我们的回收率很低,请各位前辈指点前处理方面需要注意的问题和事项。有什么好的方法分享一下。感激之至
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  • 黑色豆子

    第1楼2018/09/18

    应助达人

    SN/T 4047-2014 出口食品中对羟基苯甲酸酯的测定。
    对羟基苯甲酸脂类还是用液相检测比较方便些吧

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  • 牛一牛

    第2楼2018/09/18

    应助达人

    如果是国标的话,基本上方法都是经过验证过的,回收率低,可以从以下几个方便考虑:
    一是人员,是否完全按照国标操作,
    二是仪器,仪器的状态是否完全正常,
    三是方法本身的准确度,虽然是国标,但不能保证方法准确度就高。

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  • zyl3367898

    第3楼2018/09/18

    应助达人

    检测步骤是什么?发上来,看哪几步影响回收率。

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  • PAEs

    第4楼2018/09/19

    应助达人

    楼主把过程发来看看

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  • 问题123

    第5楼2018/09/19

    .1.1酱油、醋、饮料:一般液体试样摇匀后可直接取样。称取5g(精确至0.001g)试样于小烧杯中,并转移至125mL分液漏斗中,用10mL饱和氯化钠溶液分次洗涤小烧杯,合并洗涤液于125mL分液漏斗,加入1mL1∶1盐酸酸化,摇匀,分别以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次,每次2min,放置片刻,弃去水层,合并乙醚层于250mL分液漏斗中,加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次,再分别以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次,弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分,将有机层经过无水硫酸钠(约20g)滤入浓缩瓶中,在旋转蒸发仪上浓缩近干,用氮气除去残留溶剂,准确加入2.0mL无水乙醇溶解残留物,供气相色谱用。这是前处理方法,请教各位加酸的目的是什么?什么地方对回收影响大。

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  • zyl3367898

    第6楼2018/09/19

    应助达人

    提取过滤过程可能有损失,有可能提取不干净。

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  • 问题123

    第7楼2018/09/20

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:老师 ,那该如何提高提取效率呢?请您指点

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