夕阳
第2楼2018/10/11
推测原因如下:
(1)原因:进样针针头不干净,注样后沾附在针尖上的样品被带回到石墨管的进样孔四周,当升温开始后被载气吹出。解决办法:用乙醇棉球清洗针头;重新调整针头距离石墨管底部的高度(约1毫米)。(这个原因的比例最大)
(2)原因:进样针调整的不合适,针尖剐蹭在石墨管的进样孔内壁处,一部分样品被留在进样口。解决办法:重新调整进样针的中心位置。(这个原因的比例很小)
(3)原因:因为样品本身比较粘稠不易在石墨管底部扩散开来,当干燥阶段时间过短或者斜率的终点升温不够,造成样品“喷液”。解决方法:延长干燥时间或提高干燥终点温度。
总而言之,进样针不洁的原因所占的比例较大。因为标样粘稠度较少,进样针对他的注入影响不大;而样品的粘稠较大,所以当进样针不洁时,往往样品会沾附在进样针外围,继而剐蹭在石墨管进样口出,造成样品在升温开始被吹出。
此外不知楼主的样品是什么?前处理过程是怎样的?使用没使用易挥发的有机试剂?
zhaoxiaozi
第5楼2018/10/12
能不能在干燥时候把气流量调低一点?听那声音好像一进气就吹出来了;再就是如果第一种原因标准没有出现这种情况,是不是还是样品的粘稠度问题?