GB5009.27-2016《食品安全国家标准食品中苯并（α）芘的测定》标准方法验证

我是风儿

2018/10/17
鹤壁农检联合队

私聊

液相色谱（LC）

GB5009.27-2016《食品安全国家标准食品中苯并（α）芘的测定》标准方法验证
通过代表性样品GB5009.27-2016《食品安全国家标准食品中苯并（α）芘的测定》的检测方法进行验证。
实验仪器：Waters E2695；进样体积（μl）：20；柱温：35℃；色谱柱：Welch C18柱
激发波长384 nm 发射波长406 nm；

流动相：

乙腈∶水＝ 92 ∶8 ；

流速:1ml/min
样品处理：可食部分绞碎研细，精密称取1g（0.001g）,加正己烷5ml，涡旋、超声10min，4000r/min离心5min，取上清液重复上述步骤提取，合并上清液，待净化。
净化方法1：中性氧化铝柱，30ml正己烷活化，上液，50ml正己烷洗脱，收集净化液，40℃氮吹，浓缩乙腈定容至1ml，过滤上机。
苯并（α）芘标液配制

苯并（α）芘标液堆栈色谱图及工作曲线：

食用油样品及样品空白堆栈色谱图及检测结果：

可见样品空白也会产生苯并（α）芘本底，扣除本底空白后，该油样苯并（α）芘为未检出。

另一油样的检测结果：

该油样苯并（α）芘含量为：0.54ug/kg。

系统适应性参数

色谱柱：Welch C18柱；理论塔板数：苯并（α）芘17304、拖尾因子：1.10

方法的回收率

1）取味中味油酥香松样品，做2个浓度水平的标准加入回收实验，称取样品后加入苯并（α）芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定，苯并（α）芘的回收率见下表。

2）取煎炸用油样品，做2个浓度水平的标准加入回收实验，称取样品后加入苯并（α）芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定，苯并（α）芘的回收率见下表。

3）取熏鹅样品，做2个浓度水平的标准加入回收实验，称取样品后加入苯并（α）芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定，苯并（α）芘的回收率见下表.

4）取煎蛋样品，做2个浓度水平的标准加入回收实验，称取样品后加入苯并（α）芘溶液(1.0ug/ml)20ul、5ul均按本方法做2次平行测定，苯并（α）芘的回收率见下表。