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气相色谱误操作后的挽救措施

  • xiaogumd11
    2018/10/17
    分析者端木卓越队
    • 私聊

气相色谱（GC）

  • “常在实验室走，哪有不犯错”，在实验室呆久了，总会犯各式各样的错，本人最近在实验室犯了一个很低级的错误，写出来，与各位实验室同仁共勉。
    10月15日（星期一）12点，我开3号色谱仪用wax柱分析苯系物样品，其它色谱仪未开机。本人则在前处理间忙于硝基苯类样品的前处理。
    17点整，苯系物样品分析完毕，仪器降温换ECD检测器，还是用wax柱，由于刚换成ECD检测器，基线在30万HZ左右。
    19点51分，3号色谱仪报警氮气钢气压不足，本人匆匆忙忙换了一瓶氮气。
    20点34分，本人检查基线，发现基线飙升到80多万HZ，考虑可能是ECD没有稳定，以前也出现过基线上百万的情况。走了一针空白，空白走了7分钟左右，发现基线仍然在80多万HZ，于是把运行的序列停止，检测器、柱温度、进样口都降到80℃，本人又去忙于其它项目的前处理。
    22点10分，再次看3号色谱仪的基线，在70万HZ左右，比先前80万HZ有所下降。由于时间不早了，让仪器保持80℃开机过夜，本人于是锁门回家。
    10月16日（星期二），9点到实验室，发现基线还是在70万HZ左右。于是检查气源，不看不知道，一看吓一跳，载气上接的是高纯空气，高纯空气瓶和氮气瓶外貌一样，见下图。瓶口上挂的合格证上有名称，空气瓶的合格证在搬运时就落在旁边，昨晚匆匆茫茫中没有看到掉在地上的合格证。造成了这样的低级错误。

    9点12分，将温度全部关闭，接上正确的高纯氮气瓶，把3号色谱仪后面的氮气管路断开（见图），用高纯氮气冲洗10分钟左右。


    9点30分，把其它5台色谱仪器的氮气管路断开，分别用高纯氮气冲洗5-10分钟，见图。

    11点整，更换3号色谱仪的脱烃脱氧管。更换用的脱烃脱氧管是以前其它仪器维护换下的，并未达到饱和，还可以使用。
    所有管路接好后进行了检漏。


    11点25分，仪器所有的温度在30度左右，基线仍旧在70万HZ左右。此时我的心里没有底，基线能不能降下来？但坚信我的挽救措施没有大问题，而且相信Agilent的ECD没有那么“娇气”。

    12点15分，基线开始往下降。我的信心大增。
    5个小时后，基线恢复正常，降到平时的200HZ左右，做实际样品加标回收合格。见图

    小结
    我此次把空气错当载气，经过挽救措施后，虽然对仪器没有造成影响，但现在想起来仍心有余悸。实验员必须有十分的耐心，十二分的细心，越是工作繁忙，越是要做到耐心和细心。如果真遇到操作上的失误，如苏轼《定风波》所写：山头斜照却相迎。回首向来萧瑟处，归去，也无风雨也无晴。遇事不慌乱，沉着应对，冷静思考，梳理思路，才能把问题真正解决。
  • 分
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加9积分，加2经验;加分理由:原创有奖
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    +关注 私聊

  • xx_dxd_xx

    第1楼2018/10/17

    ECD倒不会那么脆弱，多吹扫一段时间就好了。报废一根脱氧管还是比较蛋疼的，一根好几千啊。。。

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  • xiaogumd11

    第2楼2018/10/17

    应助达人

    3号色谱仪器脱氧管用了10年了，正好这次换了。也是把旧的换上继续使用

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  • baixi2010

    第3楼2018/10/18

    只要色谱柱的固定液损伤不大就好

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  • xiao-jin

    第4楼2018/10/18

    我好像记得钢瓶是有标色规定，氮气瓶应该是黑色瓶，瓶身上有黄色圈环；空气钢瓶是纯黑色瓶。楼主也可以查询下。

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  • xiaogumd11

    第5楼2018/10/18

    应助达人

    我们这批氮气和空气瓶一样，没有颜色区别，或是太匆忙没有注意看到，只注意瓶子颜色去了

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  • wazcq

    第6楼2018/10/18

    应助达人

    色谱柱也没事吗

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  • symmacros

    第7楼2018/10/19

    应助达人

    氧气空气进入仪器对柱子和ecd损害很大，要特别小心。有时候氮气载气不纯都会造成很大麻烦的。

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  • xiaogumd11

    第8楼2018/10/19

    应助达人

    色谱柱没有事，有事也不怕，实验室wax柱有5根。备用的够了

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  • zyl3367898

    第9楼2018/10/20

    应助达人

    脱水管脱氧管肯定不行了，还是买这种带标志的脱水管，比较直观，可以看的清楚。

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  • 沧海青城

    第10楼2018/10/25

    应助达人

    气瓶的外观涂色应该不一样才对啊

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