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机器极限达不到标准方法检出限?

  • Insp_02a1736e
    2018/10/29
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 接触气相时间不长,潜水学习了很多帖子,很多参数有借鉴大神,很多人说标准里面的方法检出限很好做,但是我一个都没做出来过,具体表现为,直接配方法检出限的浓度,机子不出峰,要是浓度大一点,1ppm往上,1、2、5、10、20ppm做曲线,线性好,重复性好,向大神们求解。
    1、最近在做GB5750.8生活饮用水中三氯甲烷与四氯化碳以及有机磷等方法确认,潜水了论坛蛮久也看了很多大牛写的条件参数,最后做出比较线性较好的曲线,重复性也很好,但是关于检出限(特指方法检出限),则有点疑问,公司新买的福立的GC9790Plus配FPD及ECD,我在做三氯甲烷四氯化碳的时候,买的混标100ppm,顶空10ml体积,在配溶液的时候,先把100ppm标液稀释到0.1ppm(1ul到1ml甲醇中),取8ul0.1ppm在10ml液面下注入到屈臣氏水中(已做空白,无检出),得到0.08ppb的溶液,略小于国标中0.1ppb的浓度,然后进行测试,发现,只有浓度到达0.2ppb时候才能勉强出峰(大于2倍信噪比),请问是色谱柱的原因吗,用的ov-1701,30*0.32*0.25?
    2、烷基汞,用PEG-20,200ppb能出峰,但是100ppb根本跟空白或者基线差不多了,更别说达到标准的10、20ppb浓度,我问了工程师,虽然他发给我的资料里面ecd能做到≤ 1×10-13g/ml,但是他说极限是到10ppb了(电流到0.5),10/20ppb算法,是1L样品,我直接把单位中的L换成定容的1ml(不知道这么算行不行)
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  • Insp_02a1736e

    第1楼2018/10/29

    补充:FPD做有机磷的时候(乐果、敌敌畏、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷)高浓度(1ppm以上)曲线都很不错,但是检出限5085.3附录I中乐果0.26ug/L,对硫磷是0.06ug/L,仪器在0.5ppm的时候已经很勉强了,0.1几乎无检出,更别说0.06ppm,实在是困惑。难道FPD和ECD的检出限就这么低?应该不是。取样量都是1ul的,难道是我的计算出错?外标应该没有说特别不一样的计算呀,保持进样量为1ul,峰面积曲线,直接读取浓度就行了,可是这个不出峰是仪器检测限太高了吗?

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  • zyl3367898

    第2楼2018/10/29

    应助达人

    ECD的检出限是比较低的,FPD中有机磷的检出限大都是0.01ug/mL,有的比这个还高,你配个0.01会出峰吗?如果是新仪器新衬管新色谱柱,应该是能出峰的,如果仪器条件不好,是出不了峰的。

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  • huanyu123

    第3楼2018/10/30

    你的基线噪声达标么?

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  • Insp_02a1736e

    第4楼2018/10/30

    跟当时工程师调试留下的谱图对比,差不多

    huanyu123(huanyu123) 发表:你的基线噪声达标么?

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  • Insp_02a1736e

    第5楼2018/10/30

    感谢大佬的回答,看了总多帖子感觉是比较低的,但是我配0.01根本不会出峰,有时候0.1出峰都比较勉强,我是感觉都说一般仪器轻松达到标准里面的检出限,可是我这感觉不一样,很难做出来,新买的机子,新衬管,新色谱柱(几种新色谱柱都实验过了),怀疑是衬管吸附, 没买惰性衬管。问过工程师了,他也说不准,听他说最低勉强做到0.01ppm我就感觉有点问题,他也说不上为什么,说可能是色谱柱的原因。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:ECD的检出限是比较低的,FPD中有机磷的检出限大都是0.01ug/mL,有的比这个还高,你配个0.01会出峰吗?如果是新仪器新衬管新色谱柱,应该是能出峰的,如果仪器条件不好,是出不了峰的。

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  • wazcq

    第7楼2018/10/30

    应助达人

    ECD 可以调电流 量程这些参数

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  • Insp_02a1736e

    第8楼2018/10/30

    福立的还可以调量程,0和1档,按工程师说的加了0.5电流上去,作用不大。

    wazcq(wazcq) 发表:ECD 可以调电流 量程这些参数

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  • dadgoh

    第9楼2018/10/30

    应助达人

    有可能福立的色谱达不到这个指标。

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  • xx_dxd_xx

    第10楼2018/10/30

    GB5750.8的检出限不算很低,应该大部分都能达到的。国产的ECD是比较差,但是也是能用的,我用山东的仪器做差不多也能做出来,福立的应该也没问题。
    你的顶空不知道是不是工作正常?
    按通常情况,屈臣氏或者其他纯净水都是能检出氯仿的,农夫山泉等矿泉水检不出来。你说屈臣氏未检出,估计还是顶空有问题。

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