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如何进行小白定性药物之GCMS谱图
检测老菜鸟
2018/10/31
science
私聊
化学药检测
一般情况下,大多数人现在使用GC-MS做定性分析时,都是扣减本底后查询与谱库做对比,或者使用标准品加标,或者再根据其他仪器结果进行分析。
老菜鸟由于之前是做新药开发的中间体定性,所以谱库这玩意用不上,也很难有标准品可买,其他仪器数据在文献上也经常出现找不到的情况。
还有就是,我们一般解析的时候并不是你解析产品,而是解析其中的杂质,这该怎么办?
靠自己解图呗。
~~~~~~~~
首先解析谱图,要了解生产工艺。产品在生产过程中大概会出现哪些副产物,有哪些原料未反应完等等。
只有了解有机合成的路线图,了解原料到产品的化学反应方程式,才能够有目的的进行解析。
然后解析谱图,要了解分子离子峰,基峰,丰度这些定义。
分子离子峰是失去了一个电荷形成的离子,质荷比相当于分子的分子量,一般情况下谱图中丰度比相对较高,而分子量最大的峰。
当然,这是一般情况,有很多时候无法判断分子离子峰。比如酯类化合物,你通常只看得到酸-co,和碱-o这样的峰,根本看不到分子离子峰。
基峰是谱图中丰度最高离子的峰。这个也很有参考价值,起码是分子中是很重要的组成部分,比如还是说酯,极大可能就是酸-co这样的峰成为基峰。
然后要根据规则进行判定。
比如含氮的化合物要符合氮规则。当分子离子的质量出现奇数时要考虑有奇数个氮原子,然而是偶数的时候也要考虑是不是含有偶数个氮原子的情况。
比如链烃,极容易损失的是什么?甲基、乙基、氢原子,那么久很容易出现M-15\M-29\M-1的离子,或者M-43的峰。比如含CN的键也比较容易断裂,形成M-26的峰。
比如同位素,如果分子中有同位素的原子,其分子离子峰的出峰或者丰度较大的出峰就会出现1:1:1后者1:2:1、3:1等情况,比如这样的情况:
然后就是根据各种反应去了解了,比如各种裂解形式,断裂键等等。哪个基团比较好断裂,比如链烃上的甲基,哪个基团不容易裂解,比如说苯环等。
还有比较烦躁的重排,还有比如说出现同分异构体之类的情况,如果出现,极大可能需要根据其他仪器或其他方式比如制作标物加标进行判断。
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