形态分析之华山论剑

形态分析之华山论剑

近几年越来越多的标准规范提到了形态分析的概念，理论和方法。落实到实验室检测过程中更是千变万化，层出不穷。记得2009年欧盟推出儿童玩具消费品安全法案，首次对涉及本地大宗产品国际贸易的检测机构和方法带来冲击。这个法案中明确提出了二类检测项目的形态分析协调化学标准方法（EN71-3），就是三价铬和六价铬的液相色谱等离子体质谱联用法（附录F）和有机锡的衍生气相色谱质谱联用法（附录G）。2014年国家标准中对食品检测的砷发布了最新的形态分析强制性标准方法（GB 5009.11-2014）。

纵观各种形态分析的方法和标准，都对仪器设备提出了很高的要求。比如动辄上百万的液相色谱等离子体质谱联用法，或者是离子色谱柱后衍生系统。我们目前开展的形态分析主要是三价铬和六价铬的液相色谱等离子体质谱联用法和离子色谱柱后衍生法，无机砷的液相色谱等离子体质谱联用和液相色谱原子荧光联用，甲基汞的液相色谱等离子体质谱联用和液相色谱原子荧光联用。

下面简单阐述一下各个方法中遇到的形形色色，千奇百怪的问题。

由于等离子体质谱采购的流程很长，我们在2012年6月完成招标流程后等到了2013年4月工程师才上门安装调试，期间仔细考察了各种应对欧盟法案的解决方案，都不是特别满意。直到有一天看到了EPA方法中关于六价铬的离子色谱柱后衍生法，脑袋中灵光一现。赶紧动手对实验室的一台离子色谱进行了改造。实验证明，采用硫酸铵溶液做流动相，配合离子色谱柱能够很好地检测低至0.1ug/L的六价铬，勉强能够满足法案中规定的第三类材料。

后来投入使用的液相色谱等离子体质谱联用则是大显身手，非常轻松地把检测低限达到0.01ug/L的六价铬，不得不说古人总结的很到位“工欲善其事，必先利其器”。