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请教一下做土壤中镉每做200次左右就要换石墨管是怎么回事?

原子吸收光谱(AAS)

  • thermo 的3400,普通石墨管,我发觉石墨管在200次之后吸光度明显降低,新管子0.1ppb能做到0.0400A左右,200次之后就只能做到0.01A都不到了,换了新管子立马又好了。拆下旧管看,管子中间略微有点变细,呈哑铃状,但没有裂纹或者分层。
    土的样品就是用常规4酸消解,用2%硝酸稀释到50mL再进样的。
    还有就是200次之后从摄像头里看样品液滴不是拱起来的,而是平摊在管子底部,加不加样如果不是盯着看,几乎没区别。
    请问各位老司机有啥看法?
  • 该帖子已被版主-qq250083771加5积分,加2经验;加分理由:欢迎讨论
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  • 轶辰

    第1楼2018/11/11

    应助达人

    仪器必要的维护还是需要的

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  • tiger204

    第2楼2018/11/11

    应助达人

    赶酸要充分一些,高氯酸这些强氧化性酸可能会对石墨管造成损伤,另外保护气要到位

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  • tiger204

    第3楼2018/11/11

    应助达人

    您所说的必要维护该怎么做呢?具体一些吧

    轶辰(m3191395) 发表:仪器必要的维护还是需要的

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  • 轶辰

    第4楼2018/11/11

    应助达人

    这更多是仪器走样多了,性能下降,需要维护

    tiger204(v2926134) 发表:您所说的必要维护该怎么做呢?具体一些吧

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  • 黄肖凤

    第5楼2018/11/11

    酸没有赶完吧!普通石墨管一般都可以用到600+左右

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  • jjj333

    第6楼2018/11/11

    可能吧,我是赶到露半底就好了,再多怕干掉,这两天才知道要赶到果冻状

    黄肖凤(m3041423) 发表:酸没有赶完吧!普通石墨管一般都可以用到600+左右

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  • 检测老菜鸟

    第7楼2018/11/11

    应助达人

    酸度太大

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  • tome

    第8楼2018/11/11

    石墨消耗管中心石墨壁变薄,管温度不均匀,还是要换管的

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  • 夕阳

    第9楼2018/11/11

    应助达人

    石墨管中间变细了,也就是截面积变小了,自然石墨管的电阻值(R)就变大了。那么在各个同等升温程序步骤的电流(I)作用下,其产生的热功率(P)也就发生了变化;其公式为:P=I·I·R=电流的平方乘以电阻值。简单地说,由于石墨管的阻值变大其热功率也相应提高。所以在干燥阶段的灰化损失就会增加,自然吸光值也会相应下降了。另外普通石墨管本身就比较容易老化,其管壁容易形成蜂窝状,试问:一滴液体滴落在玻璃板上和滴在沙土上哪一种扩散得快?这也就是楼主提到的进样后,液滴在管內“拱不起来”的原因。
    此外,土壤样品的前处理使用的酸的种类和量都是很大的,因此样品的赶酸需要彻底,否则对石墨管的内壁表层的损伤是很大的。

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  • deer

    第10楼2018/11/12

    同意

    tiger204(v2926134)发表:赶酸要充分一些,高氯酸这些强氧化性酸可能会对石墨管造成损伤,另外保护气要到位

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