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索氏抽提器为何不能回流?

前处理综合讨论

  • 各位大侠,不知是否有用索氏抽提器抽提样品中的有机质的,现有疑问想向各位请教,先谢了

    本人实验室用氯仿为溶剂,抽提岩石样品中的有机质。在样品抽提中发现,当索氏抽提器样品筒中的页面达到宏吸管的高度之后,就维持平衡,液面不会因为宏吸而被抽空,但也不会上升,我个人认为这样肯定会影响抽提效果。好像用水作为溶剂时,没有出现上述情况,这种情况到底是怎么回事,是我的抽提器质量不过关,还是溶剂的吸附性能等的差异造成的,我迫切的等待各位大侠的回复,非常感谢!


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  • 第1楼2004/08/23

    是在回流后的????你看上边的冷凝管不是有液体滴下吗?要是有就没问题

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  • 第2楼2004/08/23

    有手倾斜一下提取器,使溶液抽下去,是不是用水浴加热的啊,调节一下加热温度,购买时尽量选择回流管孔径较粗的。

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  • 第3楼2004/08/23

    这肯定不对,不是回流温度的问题,就是其它问题,应该是有稳定的液滴滴下,而且应该是提取器的溶液要循环往复的流动(接满——漏下——接满——漏下)。

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  • 第4楼2004/08/23

    难到上面没有液体滴下了吗,抽提瓶中也没有能蒸发上来的液体了吗?用水浴加的热吗?

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  • 第5楼2004/08/23

    谢谢各位
    用的是水浴加热,温度为74度,在抽提过程中可以看到抽提器上端的冷凝管有液滴滴下,但样品筒的液面始终维持在几乎在宏吸管的最顶部,从冷凝管滴下的与从宏吸管流走的维持平衡,就是不下去,好多时候,我们只好经常用手去把液面弄下去。不知,如果我不去弄,就让液面维持着,这样是否影响抽提效果?

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  • 第6楼2004/08/23

    上面有液滴滴下,那就是说液面会逐渐高于宏吸管上端,高到很多也不会流下去吗?那么你是怎么弄下去的呢?会不会是冷疑管上端赌的太紧,使整体产生有一定压力。 高于虹吸管后,取开冷疑管会有流下去吗?

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  • 第7楼2004/08/24

    在下想问一下,你们的索氏抽提器回流情况怎么样,用的是什么溶剂,设置的条件是什么
    我刚才仔细看了一下我们索氏的回流情况,液面与宏吸管的高度保持一致,并没有出现毛细管宏吸现象。在回流宏吸管的顶端存在一段气柱,小部分液体从气柱底部流回到烧瓶中,这样就维持一种动态平衡,液面始终不会超过
    我们的冷凝管顶部只是用锡箔纸稍微套住
    问题发现了好长时间了,始终得不到解决
    还是非常感谢各位的帮助,希望能够进一步帮忙,再一次感谢

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  • 第8楼2004/08/25

    我以前做索氏都是用于抽提油料的含油量,我们用的是250ml的那种,做了7年,从来没有出现过你说这种情况,我们的油料磨细后,包在滤纸包里,滤纸包大小合适并使抽提筒周围有一定空间,这样不会妨碍虹吸管的通畅。不知你们的样品是怎么放入抽提筒的,用的多大的索氏抽提器等。难到是从来都没有虹吸现象吗?会不会是抽提器本身有问题。

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  • 第9楼2004/08/26

    我前一段时间用索氏提取污泥中的油时,出现的情况跟你一样,并不影响提取效果,跟其它实验室的结果接近.当时在装提取液时,1/3的提取液装在了回流管中,整个系统一直处于动态平衡状态.我想出现这种情况的原因是提取的温度过低,因为我提取的温度是65摄氏度.在整个提取过程中,用滤纸包好的污泥始终浸泡在提取液中,提取液处于动态平衡,我想是不会影响提取效果的.

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  • 第10楼2004/08/31

    我们实验设置的温度为74度,溶剂是氯仿,样品是用滤纸包装之后放入抽屉器的,滤纸筒的高度不超过抽提器虹吸管的高度,而且滤纸筒与筒壁之间有一定的间距,抽提时间为72小时
    我怀疑是溶剂极性不同造成的影响

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