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HPLC—ELSD法测定D-松醇

千墨

2018/11/13

液相色谱（LC）

最近在进行松叶中D-松醇的含量测定方法研究，用的是waters 2424ELSD检测器，在方法学验证过程中回收率波动很大（约70-150%），拿对照品做系统适用性也经常过不了，但是用黄芪甲苷标品试了一下系统适用性还不错（RSD=3%），检测数据波动大会和检测的物质有关系么？气源是压缩空气，压力比较稳定，无法使用氮气（一罐氮气能使用14个小时左右，更换起来太麻烦）

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sdlzkw007

第1楼2018/11/13

应助达人

换过氮气用一下就可以知道啦

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夏天的雪

第2楼2018/11/13

应助达人

用黄芪甲苷标品试了一下系统适用性还不错，说明仪器是没有问题的；系统适用性差可能还与方法及样品的性质有关，是否样品不稳定，或者雾化效率不稳定。回收率不稳定还与样品的前处理有关

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有水有渝

第3楼2018/11/13

应助达人

不知道你这款仪器是不是通用空气，有些物质对空气不稳定，氮气有惰性保护作用。不同的物质对色谱系统的要求也会不一样，能做另一个物质，不代表就能做其它所有的物质。

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千墨

第4楼2018/11/15

换了氮气，但是系统适用性仍然过不了，用氮气基线噪音会小很多
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:换过氮气用一下就可以知道啦

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千墨

第5楼2018/11/15

气体压力是稳定的雾化效率应该不会不稳定，样品本身是甲基取代的肌醇，应该是很稳定的，样品前处理就是做的超声过滤。
夏天的雪(bingwang228) 发表:用黄芪甲苷标品试了一下系统适用性还不错，说明仪器是没有问题的；系统适用性差可能还与方法及样品的性质有关，是否样品不稳定，或者雾化效率不稳定。回收率不稳定还与样品的前处理有关

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千墨

第6楼2018/11/15

这个物质紫外基本没有吸收，所以只能用这种通用型的检测器，这款ELSD对气源没有硬性的要求，如果检测的成分不稳定肯定要用氮气，我现在很纠结就是仪器对该物质的检测很不稳定，波动太大。。。。。
有水有渝(xky0230699) 发表:不知道你这款仪器是不是通用空气，有些物质对空气不稳定，氮气有惰性保护作用。不同的物质对色谱系统的要求也会不一样，能做另一个物质，不代表就能做其它所有的物质。

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有水有渝

第7楼2018/11/15

应助达人

你的意思是说不进样的话，噪声、漂移什么的都正常吗？有用空气做过其它样品检测正常吗？
千墨(v3002232) 发表: 这个物质紫外基本没有吸收，所以只能用这种通用型的检测器，这款ELSD对气源没有硬性的要求，如果检测的成分不稳定肯定要用氮气，我现在很纠结就是仪器对该物质的检测很不稳定，波动太大。。。。。

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千墨

第8楼2018/11/19

噪声和基线漂移还可以，用空气做过黄芪甲苷，结果在要求范围内。
有水有渝(xky0230699) 发表: 你的意思是说不进样的话，噪声、漂移什么的都正常吗？有用空气做过其它样品检测正常吗？

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有水有渝

第9楼2018/11/19

应助达人

流动相与溶剂是什么，加一个内标进去看看是不是进样量不稳定

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夏天的雪

第10楼2018/11/19

应助达人

做另外一种物质稳定，做这个物质不稳定，明显是样品的原因，具体原因需要排查，有可能是仪器条件，还有可能是物质本身的原因，就如同某些化学反应一样，不在合适的条件下，产物不稳定
千墨(v3002232) 发表: 气体压力是稳定的雾化效率应该不会不稳定，样品本身是甲基取代的肌醇，应该是很稳定的，样品前处理就是做的超声过滤。

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