senke
第4楼2018/11/22
顶空瓶的不同主要体现在以下几点:
1、顶空进样瓶的体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。现在大都用硼硅玻璃制成的顶空样品瓶,其惰性能满足绝大部分样品的分析。
2、在定量分析时,要涉及到相比β的准确值,这就要求我们知道样品瓶的准确体积(容积),而不应简单地采用生产厂家的标称体积。一个简单的方法是先用天平称量空瓶重量,然后充满水再称量。根据水在称量温度下的密度(如25℃时为0.9971g/ml)即可计算出样品瓶的准确体积。实验证明,市售的顶空样品瓶其标称体积与真实体积之间有1%左右的误差。对同一批样品瓶,可以准确测定其中5个的真实体积,使用其平均体积作为该批样品瓶的真实体积即可。
3、市售样品瓶的体积有5-22ml多种,具体选用哪种,一要据仪器要求而定,二要看样品情况而定。液体样品用10ml左右的瓶子就能满足要求,因为分析灵敏度是取决于待测组分在顶空气体中的浓度,或者说取决于相比β,而不是样品量。所以,采用大体积样品瓶,如果β不变,分析灵敏度也不会改善。固体样品因为样品本身的体积大(取样体积大一些能保证样品的代表性),故要用大一些的样品瓶。第三个要考虑的因素是色谱柱。填充柱、大口径柱、或毛细管柱分流进样时,进样体积一般为0.5-2ml,这时需要大体积样品瓶。而用毛细管柱不分流进样时,进样体积往往不会超过0.25ml,故小体积的样品瓶就足以满足要求了。
4、顶空样品瓶最好只用一次,若要反复使用,就一定要保证清洁干净!建议的清洗方法是:先用洗涤剂清洗(太脏的瓶子可用洗液浸泡),然后用蒸馏水洗,再用色谱纯甲醇冲洗,最后置于烘箱中烘干。对于新购的样品瓶,一般可不经清洗直接使用,但要注意供货商的信誉。如果是第一次使用一个新的供货商的产品,最好先作一次空白分析,以证实样品瓶是否干净。