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顶空进样气质出峰异常问题

气质联用(GCMS)

  • 仪器安捷伦6890-5975,顶空7694E ,柱子HP-5 ,样品 水果香精,
    全程约半小时,顶空进样前几分钟,大约7-8分钟前正常出峰,8分钟后只剩基线,不出峰。
    手动进样全程正常出峰。
    有没有遇到类似情况的大神,求助!
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  • 检测老菜鸟

    第1楼2018/11/29

    应助达人

    也就是高沸点的出峰不行,顶空设置程序了解一下。

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  • xia0812

    第2楼2018/11/29

    多次试验如下:瓶子加热20-40分钟,加温60-90(要更高吗?),
    加压100-150Kpa,加压时间0.5min,填充时间0.5min,
    定量环温度高于瓶子20,传输线高于环20,载气压力大于进样口,进样时间1min,
    感谢老师的回复,看下我的需要怎么改进,刚开始用顶空。

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  • xia0812

    第3楼2018/11/29

    请看楼上

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:也就是高沸点的出峰不行,顶空设置程序了解一下。

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  • GRANT

    第4楼2018/11/29

    应助达人

    顶空进样响应值如何?
    高沸点的组分顶空可能测不到,含量太低了

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  • xia0812

    第5楼2018/11/29

    前几分钟的响应很好,峰清晰,主要是想做致香和挥发性成分,
    看了好多文献,基本都是这么个流程,不知道哪里出问题了

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  • fjj1989

    第6楼2018/11/29

    应助达人

    香精的话 为什么不直接进?

    xia0812(xia0812) 发表:前几分钟的响应很好,峰清晰,主要是想做致香和挥发性成分,
    看了好多文献,基本都是这么个流程,不知道哪里出问题了

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  • 检测老菜鸟

    第7楼2018/11/29

    应助达人

    升温得看你使用溶剂是什么了

    xia0812(xia0812) 发表:多次试验如下:瓶子加热20-40分钟,加温60-90(要更高吗?),
    加压100-150Kpa,加压时间0.5min,填充时间0.5min,
    定量环温度高于瓶子20,传输线高于环20,载气压力大于进样口,进样时间1min,
    感谢老师的回复,看下我的需要怎么改进,刚开始用顶空。

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  • xia0812

    第8楼2018/11/29

    香精基本都是直接进样的,这个主要是做顶空测试,因为刚开始用顶空,
    本来想做一些提取物的挥发性成分,结果合成香精的成分也出不来

    fjj1989(v3128295) 发表: 香精的话 为什么不直接进?

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  • xia0812

    第9楼2018/11/29

    溶剂 主要是丙二醇和少量乙醇,前两分钟就出溶剂峰了,一些酯类醇类也能出峰,
    但是几分钟以后的就只剩基线了,或者说出峰非常小

    检测老菜鸟(v3295053) 发表: 升温得看你使用溶剂是什么了

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  • fjj1989

    第10楼2018/11/29

    应助达人

    顶空测香精或者成品香气这块会比较弱吧
    都推荐用SPME。。尤其是成品香气检测。。。

    xia0812(xia0812) 发表: 香精基本都是直接进样的,这个主要是做顶空测试,因为刚开始用顶空,
    本来想做一些提取物的挥发性成分,结果合成香精的成分也出不来

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