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正构烷烃可以用SPME顶空进样吗?

气质联用(GCMS)

  • 测定香气,用C7-C30定性,看到正构烷烃都是直接进样。实验老师让做SPME的全部用完后才允许改为液体进样,可能得过好一段时间。所以想请教下,正构烷烃可以用SPME顶空进样吗?如果可以该怎么加比较合适?(正构烷烃浓度是1000 μg/mL,萃取头:50/30 μm DVB/CAR/PDMS 2cm)
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  • symmacros

    第1楼2018/12/10

    应助达人

    最好是液体进样。SPME顶空虽然可以进样,但有关问题,就是溶剂对萃取头可能影响较大,吸附饱和,影响后面的正构烷出峰,溶剂可能拖尾。另外就是SPME浓度必须稀释,不能用1000 μg/mL浓度的。还要注意溶剂延迟时间。

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  • Shr Sen

    第2楼2018/12/10

    朱老师,液体进样可能要过两个多月时间有点长,会有影响吗?
    如果SPME进样,您觉得20 mL的进样瓶应该加入多少毫升多大浓度影响比较小?我用的方法延迟时间3min,会有影响吗?

    symmacros(jimzhu) 发表:最好是液体进样。SPME顶空虽然可以进样,但有关问题,就是溶剂对萃取头可能影响较大,吸附饱和,影响后面的正构烷出峰,溶剂可能拖尾。另外就是SPME浓度必须稀释,不能用1000 μg/mL浓度的。还要注意溶剂延迟时间。

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  • symmacros

    第3楼2018/12/10

    应助达人

    你可以用1000 μg/mL浓度用注射器放10ul试试,然后在慢慢加大,直到出峰正常。
    要两个多月时间才能换,其实更换很简单容易的。换不成你就按上面方法试试。

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  • Shr Sen

    第4楼2018/12/10

    好的,我试试。十分感谢朱老师

    symmacros(jimzhu) 发表:你可以用1000 μg/mL浓度用注射器放10ul试试,然后在慢慢加大,直到出峰正常。
    要两个多月时间才能换,其实更换很简单容易的。换不成你就按上面方法试试。

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  • symmacros

    第5楼2018/12/10

    应助达人

    估计10ul。

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  • Shr Sen

    第7楼2018/12/10

    哦哦,那这样算来,比直接进样要消耗好多正构烷烃。看您之前帖子都是直接进样0.05%的正构烷烃,1 ml溶剂才加0.5 μl混标液,直接进样确实少用好多混标液。

    symmacros(jimzhu) 发表:估计10ul可能不够。也许100ul。

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  • symmacros

    第8楼2018/12/10

    应助达人

    抱歉,搞错,我把浓度折算错了。你这个是1000ug/ml,约1000mg/L 或1000ppm, 即0.1%。应该少进,例如10ul试试。

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  • symmacros

    第9楼2018/12/10

    应助达人

    SPME顶空不会全部吸附到萃取头的,先试试10ul,然后减少或增加到峰的大小合适。

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  • symmacros

    第10楼2018/12/10

    应助达人

    如果想加1ul,比较难,不容易操作。也许考虑先加一点水,在加一点正构烷标样,两者不溶,正构烷在上面。

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