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【请问】水浴法测标准参考物质As、Hg这样的数据如何?

原子荧光光谱(AFS)

  • 今天终于做的差不错啦!
    称0.2g土样,1:1王水,沸水浴2h,加10ml 5%硫脲-5%抗坏血酸,定容至50ml

    As标准空白为:409.6,负高压为280V ,灯电流为50mA
    As标曲系列 1ppb, 2ppb, 4ppb, 8ppb, 16ppb, 24ppb, 30ppb
    对应的荧光强度为:142.9,192.0,399.1,929.2,1561.8,2391.0,3042.9,

    汞标准空白为:682.7,负高压280V,灯电流20mA
    Hg标曲系列 0.1ppb,0.2ppb,0.4ppb,0.6ppb,0.8ppb,1.2ppb,1.6ppb
    对应的荧光强度为:236.2, 420.4, 933.6,1567.8,1738.1,2610.7,3662.4


    GSS-3标准物质测得数值如下:
    As:
    空白7.577
    空白7.339
    空白7.818
    标准物质
    标准物质26.933
    标准物质26.690
    标准物质26.606
    (单位是ppb,从标曲计算出的浓度)
    计算得
    标准物质4.839pmm
    标准物质4.778ppm
    标准物质4.757ppm
    平均: 4.791(+-0.042)ppm
    而标准控制物质的标签是:4.4(+-0.6)ppm

    Hg:
    空白0.3276
    空白0.3183
    空白0.3107

    标准物质0.6360
    标准物质0.5839
    标准物质0.5836
    (单位是ppb,从标曲计算出的浓度)
    计算得
    标准物质0.0793pmm
    标准物质0.0663ppm
    标准物质0.0662ppm
    平均:0.0706 (+-0.008)ppm
    而标准控制物质的标签是:0.060(+-0.04)ppm







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  • 第2楼2004/08/26

    有一个小小的建议,做一下GBW07404或者GBW07405两个国标土样中的汞看看.
    我一直以来觉得汞的低浓度土样比较好做,但到0.3 mg/kg 后结果就偏高,不知道你们有没有同感.
    我现在想溶一下高浓度的国标样来做母液配标准曲线.不知道这样会不会可行.你们哪位有经验的可以交流一下哈.

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  • 第3楼2004/08/26

    还有一点,我觉得做土中的砷曲线浓度还可以配高点.配到200PPB都没有关系.我们南方有的样品可以达到30PPM.

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  • 第4楼2004/08/26

    现在我觉得最大的问题还是觉得标准空白有点高!
    As的标准空白为409.6,
    而1ppp的As的荧光强度才142.9,
    2ppb的荧光强度为192.0,
    4ppb荧光强度为为399.1

    Hg的标准空白为682.7,636.8,
    而0.1ppp的As的荧光强度才236.3
    0.2ppb的荧光强度为420.4,
    0.4ppb荧光强度为为933.6(当然,这三个荧光强度荧光是扣除标准空白了!)

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  • 第5楼2004/08/26

    说的对!
    我配标曲的时候只是计算了一下质控的浓度的范围所以才配的低了点
    测样品的时候才发现标曲配的底了点,样品的浓度大概有50左右

    muaiy520 发表:还有一点,我觉得做土中的砷曲线浓度还可以配高点.配到200PPB都没有关系.我们南方有的样品可以达到30PPM.

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  • 第7楼2004/08/27

    据说原子荧光是不能进太高的样品的
    会有污染的
    不知道1000ppb算不算高呢?
    或者上限是多少?

    renzhihai 发表:我这有上1000的

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