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石墨炉测生活饮用水中铅，镉

原子吸收光谱（AAS）

  • 石墨炉测生活饮用水中铅，镉
    国标是5750.6-2006
    铅，标曲为2.5，5，10，20，30，40ng/mL
    镉，标曲为0.5，1，3，5，7ng/mL
    均按照国家标准加了磷酸二氢铵和硝酸镁，用1+99硝酸溶液定容至刻度的，铅，镉的标曲线性还都可以，但是样品---
    铅:
    样品～取了10mL水样，按照国标加了磷酸二氢铵1mL和硝酸镁0.1mL
    加标～取了1mg/L的铅标液0.2mL用水样定容至10mL，按照国标加了磷酸二氢铵1mL和硝酸镁0.1mL
    镉:同样是按照国标做的，加标加的3ng/mL的点
    不论铅还是镉，加标回收都不好，不是高就是低，想问一下各位老师们有没有做过的，帮助解决一下，谢谢
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  • ldgfive

    第1楼2018/12/17

    应助工程师

    硝酸镁，本底高，试试只加磷酸二氢铵
    还有镉标准溶液最高点建议改为3ng/mL

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  • qq250083771

    第2楼2018/12/17

    应助达人

    对的 问题症结所在
    标准配高了
    生活饮用水中铅镉含量很低的
    加标太多或者太少
    标准太高
    都会导致加标回收率差哦

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  • Insm_e5ea6d7b

    第3楼2018/12/17

    实验前是否把器皿洗净，对实验成败很重要。不能完全照搬标准中的灰化、原子化参数，需要优化参数。我认为，每一型号的仪器石墨炉都有其自身的最适宜的程序升温参数。进样针的下部会受到污染，要用液温为40度的1%硝酸清洗（不用拆卸进样针、把1%硝酸盛放于塑料小烧杯、把进样针往溶液里浸没十几次就差不多了）。在小棉花签上蘸点无水酒精、擦洗石墨锥内腔。更换冷却水为新鲜的纯净水，试试

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  • 冰山

    第4楼2018/12/17

    应助达人

    到底是怎么回事啊？先把数据传上来看看。注意传数据时要让别人容易看明白

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  • 阳光正好521

    第5楼2018/12/18

    我分别测定了纯水，磷酸二氢铵，硝酸镁，硝酸，发现是加入磷酸二氢铵的本底数值比较高，但是加与不加，回收都不好

    ldgfive(ldgfive) 发表:硝酸镁，本底高，试试只加磷酸二氢铵还有镉标准溶液最高点建议改为3ng/mL

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  • 阳光正好521

    第6楼2018/12/18

    我降低标曲系列试试

    qq250083771(qq250083771) 发表:对的 问题症结所在标准配高了生活饮用水中铅镉含量很低的加标太多或者太少标准太高都会导致加标回收率差哦

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  • 阳光正好521

    第7楼2018/12/18

    玻璃器皿都是用10%硝酸浸泡24h以上洗干净才用的，我们的石墨炉是手动进样的，就是那种用微量进样器手动往石墨管里头加样的那种

    Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:实验前是否把器皿洗净，对实验成败很重要。不能完全照搬标准中的灰化、原子化参数，需要优化参数。我认为，每一型号的仪器石墨炉都有其自身的最适宜的程序升温参数。进样针的下部会受到污染，要用液温为40度的1%硝酸清洗（不用拆卸进样针、把1%硝酸盛放于塑料小烧杯、把进样针往溶液里浸没十几次就差不多了）。在小棉花签上蘸点无水酒精、擦洗石墨锥内腔。更换冷却水为新鲜的纯净水，试试

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  • 阳光正好521

    第8楼2018/12/18

    是看标曲还是什么

    冰山(yang_qingwen) 发表:到底是怎么回事啊？先把数据传上来看看。注意传数据时要让别人容易看明白

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  • 冰山

    第9楼2018/12/18

    应助达人

    除标曲外，还要标准空白、试剂空白以及样品的数据，不然不好作分析、判断

    阳光正好521(m3160671) 发表:是看标曲还是什么

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  • Insm_e5ea6d7b

    第10楼2018/12/18

    请问版主冰山君：提问人在实验前用10%硝酸浸泡器皿，行不行、能不能确保器皿无铅？如果器皿的本底的含铅量高低不一致，那以后的实验数据肯定很不成规律。冰山你常用多少酸度的硝酸浸泡器皿呢

    阳光正好521(m3160671) 发表:玻璃器皿都是用10%硝酸浸泡24h以上洗干净才用的，我们的石墨炉是手动进样的，就是那种用微量进样器手动往石墨管里头加样的那种

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