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液相色谱,分叉峰怎么有话条件更好的分开

  • 小乔0519
    2019/01/10
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 悬赏金额:5积分状态:未解决
  • 请大神们帮忙看下,出现这种分叉峰,我该怎么改变色谱条件,才有可能分开呢。现在是C18柱子,柱温35度,流动相15:85甲醇:水 流速0.4ml/min 时差检测器。在此先谢过啦
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  • 检测老菜鸟

    第1楼2019/01/11

    应助达人

    看不清楚你的出峰时间,降低下混合溶剂的有机相比例,或者流速再降低一下,不过流速好像已经很低了。改成0.3试试,你要做什么样品,这个是目标峰吗

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  • dadgoh

    第2楼2019/01/11

    应助达人

    降低一下甲醇比例看看。

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  • hejiahuan

    第3楼2019/01/11

    应助达人

    分叉峰是一个物质还是两个物质,如果是一个物质,估计是色谱柱柱效下降。如果是两个峰,可以降低流速或者有机相比列,也可以换个型号的色谱柱试试。

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  • 有水有渝

    第4楼2019/01/11

    应助达人

    如果是楼上提出的问题,要换色谱柱。如果是混合物,可以降甲醇的比例,可以降到5%甲醇,配合流速调整

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  • 小乔0519

    第5楼2019/01/13

    谢谢啦,我要检测反应液里还有多少未反应的底物,这是混合物进样,里面应该有我的产物峰和底物峰,而且二者结构很相近,其次应该还有另一种底物的峰(不过文献说另一种底物是要用气相检测的),就是产物亲水性很好,底物较差。

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:看不清楚你的出峰时间,降低下混合溶剂的有机相比例,或者流速再降低一下,不过流速好像已经很低了。改成0.3试试,你要做什么样品,这个是目标峰吗

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  • 小乔0519

    第6楼2019/01/13

    谢谢,分叉峰我想是两种物质,底物和我的产物峰,因为它俩的结构相似,亲水性不同,我增大了有机相的比例到40%甲醇水,效果是好了些,不过前面出现了负峰。接下来我还要增加有机相比例试试吗?

    hejiahuan(hejiahuan) 发表:分叉峰是一个物质还是两个物质,如果是一个物质,估计是色谱柱柱效下降。如果是两个峰,可以降低流速或者有机相比列,也可以换个型号的色谱柱试试。

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  • 小乔0519

    第7楼2019/01/13

    用了95%的甲醇水,不过效果更不好了。出现了几个负峰,想着是不是应给增加有机相的比例,40%的甲醇水确实效果好了,不过峰前还是有一个负峰。这两个峰是我的产物峰和底物峰,我想定量看下反应了多少底物

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:看不清楚你的出峰时间,降低下混合溶剂的有机相比例,或者流速再降低一下,不过流速好像已经很低了。改成0.3试试,你要做什么样品,这个是目标峰吗

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  • 小乔0519

    第8楼2019/01/13

    您好,谢谢建议,我降低了有机相比例不过效果不好,正峰变成负峰了,我反向增加有机相的比例好了点,不过还是达不到分开的效果,想换成极性更小的乙腈或者乙醇试试

    dadgoh(dadgoh) 发表:降低一下甲醇比例看看。

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  • dadgoh

    第9楼2019/01/13

    应助达人

    可以

    小乔0519(Ins_f71c5374) 发表: 您好,谢谢建议,我降低了有机相比例不过效果不好,正峰变成负峰了,我反向增加有机相的比例好了点,不过还是达不到分开的效果,想换成极性更小的乙腈或者乙醇试试

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  • 飞翔1985

    第10楼2019/03/23

    与温度、pH值、有机相比例等因素有关,每次改变一种条件进行实验,温度降低、pH减小、有机相比例降低

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