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GCMS全扫描不见pp-ddd,pp-ddt?

气质联用(GCMS)

  • 用GCMS分离11种农残,不分流进样,但是其中滴滴涕中不见pp-ddd,pp-ddt峰?好像在倒峰处?有人说是有吸附....(图上13.43min是op-ddt)
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2019/02/14

    应助达人

    首先你这个出峰很不正常啊,这谱图出成这样是存在问题的,基线那么杂乱本身就不利于峰的分离和识别,你要查看是色谱柱问题还是离子源问题以及仪器是否该维护了。六六六,滴滴涕类化合物本身在高温下就容易降解,而且响应不高,不知道你进样的是多大浓度的,你可以尝试进一个大浓度的标样进行检查一下

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  • smart123

    第2楼2019/02/14

    2个图都是GCMS下scan扫描(作对比),第一个图是scan扫描11种物质,但只有9种峰,第二图是scan扫描11种里的3种物质作对比:op-ddt(13.43min),pp-ddd(?min),pp-ddt(?min)。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:首先你这个出峰很不正常啊,这谱图出成这样是存在问题的,基线那么杂乱本身就不利于峰的分离和识别,你要查看是色谱柱问题还是离子源问题以及仪器是否该维护了。六六六,滴滴涕类化合物本身在高温下就容易降解,而且响应不高,不知道你进样的是多大浓度的,你可以尝试进一个大浓度的标样进行检查一下

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  • symmacros

    第3楼2019/02/14

    应助达人

    请问浓度多少?分流比多少?进样量多少?

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  • smart123

    第4楼2019/02/14

    上GCMS,用新-35MS柱子,11个目标物,浓度均为2mg/L(第二图3种也是同浓度)。采用不分流进样,进样1uL,走梯度升温。奇怪的是:滴滴涕4种中2种出峰异常,难道跟进样口温度250度有关联?降解了?(以前也用过250度的呀)

    symmacros(jimzhu) 发表:请问浓度多少?分流比多少?进样量多少?

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  • sdlzkw007

    第5楼2019/02/14

    应助达人

    先不进样品看一下仪器本底,如果杂峰很多请维护进样口,色谱柱截去半圈,清洗离子源,重新调谐后继续检测本底,直到本底合格了才能做样品。

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