仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

峰面积重复性差其中一针减半

  • rftemptation
    2019/02/21
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 描述如下:气相7890B,顶空7697A。DMSO中溶解甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷配制成标准溶液。于6个顶空瓶中,进样六针,第4针峰面积减半,峰高变高,峰形明显变窄,出峰时间稍有提前(不太正常,同一序列中所有出峰时间包含LOD和LOQ,只有该针明明显提前)。其他五针出峰时间及峰面积RSD良好。排除压盖不紧的问题。顶空泄露测试通过。峰形见附件。有哪位大神帮忙解答一下。咨询工程师也没明确答案。提一下,定量环压力由默认10psi改为2psi。

附件:

    +关注 私聊
  • www

    第1楼2019/02/21

    应助达人

    第四针多加几瓶测一下重复性。否则第四针样品重新配制,再测

0
    +关注 私聊
  • 通标小菜鸟

    第2楼2019/02/21

    应助达人

    仪器抽抽了吧,再走一遍看看呢,会不会出现同样的问题,如果是偶然性的不好判断啊

0
    +关注 私聊
  • rftemptation

    第3楼2019/02/21

    共重复做了三次。第一次和第三次分别进样6针,有一针异常(异常情况一样)。第二次重复做的6针没有问题。询问安捷伦工程师,说可能是定量环压力由10改为2,压力控制出现问题。改为2psi是因为使用默认值为10psi时出现平头峰(由20ppm到500ppm都会出现平头峰)。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:仪器抽抽了吧,再走一遍看看呢,会不会出现同样的问题,如果是偶然性的不好判断啊

0
    +关注 私聊
  • rftemptation

    第4楼2019/02/21

    共6针样品是从同一个容量瓶中移出的。

    www(cxm2009) 发表:第四针多加几瓶测一下重复性。否则第四针样品重新配制,再测

0
    +关注 私聊
  • xiaogumd11

    第5楼2019/02/21

    应助达人

    偶然性不好判读,多走几针找原因

0
    +关注 私聊
  • 检测老菜鸟

    第6楼2019/02/21

    应助达人

    有没有继续再测?

0
    +关注 私聊
  • rftemptation

    第7楼2019/02/21

    在偏差调查,不知道能不能找到根本原因。

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:有没有继续再测?

0
    +关注 私聊
  • rftemptation

    第8楼2019/02/21

    初步的调查计划,现在只能调整顶空定量环的压力,两个分析方法重复运行,看能不能再次重新这个异常现象。

    rftemptation(rftemptation) 发表: 在偏差调查,不知道能不能找到根本原因。

0
    +关注 私聊
  • 检测老菜鸟

    第9楼2019/02/21

    应助达人

    你可以重新设置条件再走一遍那6针,中间的样品差的多还没遇到过

    rftemptation(rftemptation) 发表: 在偏差调查,不知道能不能找到根本原因。

0
    +关注 私聊
  • 安平

    第10楼2019/02/21

    应助达人

    色谱的具体分析条件说一下为好。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...