HS-SPME-GCMS测量总是有杂峰

JingWUSTC

2019/02/27

私聊

气质联用（GCMS）

各位好，我们平时用固相微萃取GCMS测量饮用水消毒副产物，之前的测试一直正常。在18年12月18号下午我测试的一批样品没有杂峰出现，当天晚上A师兄使用自动进样器测量了用正己烷萃取的多硫化物，19号B师兄使用固相微萃取测样时开始出现杂峰，（A师兄和我用的是两根萃取针），之后的所有样品测试都出现了杂峰，但是这时杂峰影响较小，数据未受明显干扰。至18年1月15号，C师姐和我的样品测试受杂峰干扰非常大，没有平行性了。过年前A师兄又测了样品，寒假回来时干扰峰已经达到百万，我们的样品一般也就只有几十万。一开始我们怀疑可能是A师兄的样品的干扰，分别做了如下测试：
1.多次仪器空跑，没有进样，也没有扎萃取针，结果是没有杂峰的；2.扎萃取针测试，没有杂峰，除了寒假回来第一次扎有杂峰（推测应是因为两周没有测试，吸附了空气中的杂质），其余多次测试都没有杂峰；3.做空白测试，A师兄的溶剂正己烷用自动进样器，没有杂峰；4.我们自己的空白测试，超纯水萃取针吸附随后进样，除了没有样品其余条件保持不变，出现杂峰，多次测试峰强度不同；5.我们更换了进样口隔垫，衬管，按照工程师指示对色谱柱进行了老化处理，问题都没有解决，昨天更换了新柱子，我们色谱柱型号HP-5MS，做好了老化，今天仪器空跑，进空针都没有杂峰，做空白（超纯水）就出现了杂峰。
情况如上述，已经困扰我们很久，麻烦大家帮忙，看看这是什么地方的问题，十分感谢。

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