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顽固杂质残留柱内,如何快速冲洗出去,求助

液相色谱(LC)

  • 具体情况如下:
    前两天空白样品在十五分钟左右出峰15mv左右。
    前天进样了一阵含甲苯的样出峰也是十五分钟,这个问题不大,但是第二天早上进空白后,十五分钟出出峰300多mv,用10%乙腈和纯乙腈大约冲洗了60min后,再次进空白,峰反而更大了;再次尝试用纯甲醇冲洗了40min,出峰响应值又相应的变高了。两次冲洗过程中,前十分钟左右都有1000mv响应值的一个大峰。
    百思不得其解!!上面猜测是甲苯也仅限于猜测,因为出峰位置一样。。。。实在想不出怎么会这么难出来。以下附图
    冲洗前的空白

    第一次冲洗后的空白

    第二次甲醇冲洗后的空白
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