仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

石墨管异常

  • 敗給丶回忆
    2020/05/05
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 进一个标准曲线以后就这样了,这和之前的磨损程度不一样
    +关注 私聊
  • 敗給丶回忆

    第1楼2020/05/05

    仪器方法都是对的,另外一台仪器测就是好的。试剂空白吸光度偏大都0.20了,但是不加任何样品吸光度正常0.0020左右。

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第2楼2020/05/05

    应助达人

    首先这种现象不叫“磨损”,而是叫“烧损”。

    造成这种结果的原因可能如下:

    (1)样品酸度大且滴落在石墨管的外部表面上了。(观察进样器进样的液滴是否滴落在管子外面的壁上了?)
    (2)氩气(保护气)纯度不够。(可以通过更换一瓶氩气试试看)
    (3)氩气(保护气)流量不足所致。(需要用转子流量计来检测)
    此外,楼主没有说明测的是什么元素?使用的是什么型号的仪器?以及石墨管用了多少次后发生的这种现象?原子化温度多高?

0
    +关注 私聊
  • 敗給丶回忆

    第3楼2020/05/05

    好吧,仪器是安捷伦 240Z AA 使用次数就做了一个标准曲线,氩气压力1bar左右,做的元素是铅,最高温度2100℃ 4.9s

    夕阳(anping) 发表:首先这种现象不叫“磨损”,而是叫“烧损”。造成这种结果的原因可能如下:(1)样品酸度大且滴落在石墨管的外部表面上了。(观察进样器进样的液滴是否滴落在管子外面的壁上了?)(2)氩气(保护气)纯度不够。(可以通过更换一瓶氩气试试看)(3)氩气(保护气)流量不足所致。(需要用转子流量计来检测)此外,楼主没有说明测的是什么元素?使用的是什么型号的仪器?以及石墨管用了多少次后发生的这种现象?原子化温度多高?

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第4楼2020/05/05

    应助达人

    如果是这样的话,2100度的原子化温度不算高,并且标准样品里的酸度也不会高到哪里。最大的原因可能是保护气供给不足造成的。

    一般石墨炉的氩气压力供给要求:一次钢瓶压力表为≥25Mpa满度; 二次供给压力为0.5Mpa=5bar(气体压力的换算公式为:1Mpa=10bar);而你的二次供给压力才1bar,明显太低了,这就造成了因保护气流量不足而使石墨管过早氧化烧损的后果。一般仪器的使用手册里均会给出石墨炉保护气的流量值;例如我的仪器的保护气的流量是3L/min,不知安捷伦240的是多少?此外气路中的压力即便满足要求,有时也代表不了真正进入气路中的实际流量,要想知道真实的流量只能用转子流量计来检测。这就类似高血压患者一样,血压高并不能代表血流量充足,其原因是因为血管狭窄或者弹性变差,所以只有提高血压才能满足身体需要,要是此时血压不够高(例如 1bar),其后果不敢想象。

    以下是我使用的仪器使用手册中的氩气二次压力的技术指标的截图:

    敗給丶回忆(Insm_957351a7) 发表:好吧,仪器是安捷伦 240Z AA 使用次数就做了一个标准曲线,氩气压力1bar左右,做的元素是铅,最高温度2100℃ 4.9s

1
    +关注 私聊
  • ldgfive

    第5楼2020/05/06

    应助工程师

    首先考虑氩气纯度问题,保护气不纯,易出现这样的问题
    第二,就是仪器中氩气气路是否通畅,
    第三,就是标准溶液酸度是否过高

0
    +关注 私聊
  • 敗給丶回忆

    第6楼2020/05/06

    循环水泵压力我调到了30psi 还有氩气压力我都加大到0. 2mpa,石墨管就没有这样了。谢谢!

    夕阳(anping) 发表: 如果是这样的话,2100度的原子化温度不算高,并且标准样品里的酸度也不会高到哪里。最大的原因可能是保护气供给不足造成的。一般石墨炉的氩气压力供给要求:一次钢瓶压力表为≥25Mpa满度; 二次供给压力为0.5Mpa=5bar(气体压力的换算公式为:1Mpa=10bar);而你的二次供给压力才1bar,明显太低了,这就造成了因保护气流量不足而使石墨管过早氧化烧损的后果。一般仪器的使用手册里均会给出石墨炉保护气的流量值;例如我的仪器的保护气的流量是3L/min,不知安捷伦240的是多少?此外气路中的压力即便满足要求,有时也代表不了真正进入气路中的实际流量,要想知道真实的流量只能用转子来检测。这就类似高血压患者一样,血压高并不能代表血流量充足,其原因是因为血管狭窄或者弹性变差,所以只有提高血压才能满足身体需要,要是此时血压不够高(例如 1bar),其后果不敢想象。以下是我使用的仪器使用手册中的氩气二次压力的技术指标的截图:

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第7楼2020/05/06

    应助达人

    楼主的意思是说:按照我的建议,将氩气的二次压力由1bar(0.1Mpa)调高到2bar(o.2Mpa)后,石墨管的故障就排除了吗?

    如是再问:瓦里安240原吸要求石墨炉的二次氩气压力具体是多少?我认为还是应该再提高一些为妥。

    此外能否将更换后使用完好的石墨管在你拍一张照片看看?

    敗給丶回忆(Insm_957351a7) 发表:循环水泵压力我调到了30psi 还有氩气压力我都加大到0. 2mpa,石墨管就没有这样了。谢谢!

0
    +关注 私聊
  • 敗給丶回忆

    第8楼2020/05/08

    我看仪器后面有个压力范围,没敢继续调大。石墨管没有像以前那样了。

    夕阳(anping) 发表: 楼主的意思是说:按照我的建议,将氩气的二次压力由0.1bar调高到0.2bar后,石墨管的故障就排除了吗?如是再问:瓦里安240原吸要求石墨炉的二次氩气压力具体是多少?我认为还是应该再提高一些为妥。此外能否将更换后使用完好的石墨管在你拍一张照片看看?

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第9楼2020/05/08

    应助达人

    (2)Gas requirements for GTA 120:
    Argon or nitrogen (dry 99.99% argon preferred) at pressure of140 kPa (20 psi). Required consumption 0.5–3.8 L/min.

    译文:
    GTA 120型的气体要求:
    压力为的氩气或氮气(建议使用干燥的99.99%氩气)140 kPa(20磅/平方英寸)。 所需消耗量0.5-3.8 L / min。

    备注: ∵ 1 bar(巴)=100 Kpa(千帕) , ∴ 140Kpa = 1.4bar

    上面是我从网上查到的有关安捷伦AA240石墨炉氩气的技术指标。从数据上来看,楼主将氩气流量从1bar 提高到 2bar 是满足了压力的要求,但是从上传的照片来看,似乎氩气流量没有满足所需消耗量0.5-3.8 L / min的要求,所以石墨管表面在仅仅使用了几次就改变了光洁度且变化不均匀,故我推断楼主的石墨炉的气路可能还有问题,需要用转子流量计再确认为妥。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...