关于方法验证

应助达人

药典要求很严格，得按照方法要求去做，一点也不能偏离

应助达人

已知杂质买不到标准品？是测纯度还是测杂质残留，如果是残留的话，要买标准品的。或者质谱定性的话，也没法做回收率，总之还是得有标准品。

按现行药典要求去验证

应助达人

看来是做药物分析的，如果搞研究确实可能找不到标准品，如果是制药的话应该都有标准品供应，可以联系中检所（人药）或中监所（兽药）

1、可以自己去其他单位购买，或自行制备。这样的对照品需要进行结构确证和含量/纯度标定，结构确证至少需要做质谱和核磁谱，如果不方便标定含量，使用纯度也是可以的。
2、药典这样规定，是先做了方法验证后采取的检测方式。正常的逻辑是，先做方法各个项目的验证，然后结合校正因子、灵敏度和回收率等结果，决定采取外标法或自身对照法。

新药研发会经常遇到没有市售的杂质标准品，这种情况下是先自己合成，做各种表征之后获取自制对照品后，再开始做相关验证吗？比如有些降解杂质，也是如此处理吗？