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气相色谱开发正丁醇方法求教

  • Insm_31e6d780
    2019/05/16
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 气相色谱开发正丁醇溶残的方法,用的DB-624(60m,0.53mm,3μm)的柱子,DMA作溶剂,程序升温,顶空平衡时间40min,瓶温120℃,定量环温度130℃,转传输带温度140℃,操作和仪器确认过都没问题,但不知道为什么走系统适用性的时候,RSD总是不可控,时大时小呢?哪位大神指点一下下
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  • sdlzkw007

    第1楼2019/05/16

    应助达人

    顶空采用分流方式,捕集阱检查一下是否堵塞,泄露检查一下。顶空本身需要确认一下泄露

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  • 荆棘鸟

    第2楼2019/05/16

    应助达人

    瓶温有点高,都超过丁醇沸点了。

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  • 我是风儿

    第3楼2019/05/16

    应助达人

    顶空的重现性本身就不好控制 ,试试手动进样看下是否有改善,如果有,那就说明是顶空部件有问题了

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  • dadgoh

    第4楼2019/05/16

    应助达人

    降低平衡温度试试。

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  • hujiangtao

    第5楼2019/05/16

    应助达人

    相对标准偏差有多大

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  • xx_dxd_xx

    第6楼2019/05/16

    DMF对丁醇溶解能力太强,为什么不换成水呢?平衡温度高了也容易出问题,可能会漏气。

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  • wazcq

    第7楼2019/05/16

    应助达人

    他是DMA不是DMF ,这是标准里规定的溶剂吗

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  • xx_dxd_xx

    第8楼2019/05/16

    看错了,原来是DMA。不过DMF跟DMA性质接近,能换掉最好。

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  • 安平

    第9楼2019/05/16

    应助达人

    什么型号的仪器?

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  • 安平

    第10楼2019/05/16

    应助达人

    gc液体进样的重复性如何

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