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色谱柱残留

sunnyyang177

2019/05/16

气质联用（GCMS）

最近使用气相质谱分析二元酸或羟基酸等有机酸（3-羟基戊二酸、己二酸等），采用N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）进行衍生后上GCMS分析，柱子是DB-5MS，发现进空白的衍生试剂能走出所有分析化合物的目标峰，各位有遇到这种情况吗？排除了衍生产物在柱子残留、衍生试剂污染的可能，现在考虑是未被衍生的有机酸残留在色谱柱里面了，一遇到衍生试剂就被衍生出来，进其他试剂是很干净的色谱图，想知道这种情况多不多见，或者各位对类似衍生上机原目标物残留的情况有啥好的解决办法？

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symmacros

第1楼2019/05/16

应助达人

衍生化试剂量要远大于实际目标物需要的量，就不会剩余未反应的目标物。先尝试截一段柱子，再老化看看？

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