要想检测数据准，还得懂基本的保养与维护！

但具体该如何操作？

仪器出现异常又该如何排查？

下面一起来学习下。

这是液相系统最常见的异常。解决方法是分段排查。将整个液相系统从泵的出口开始，每个接口依次拧开，看超压是在哪个分段产生的，即该分段存在堵塞情况；分段排查清楚后可采取冲洗、清洗、或更换的方法解决。

a、首次测试响应偏低

首先考虑是否存在离子对电离方式与流动相不匹配问题。一般加钠，加氢正离子我们采用甲酸水，加铵正离子和负离子采用乙酸铵和水。

其次考虑色谱柱是否吸附该物质。可直接将色谱柱直接用两通替代，然后看响应是否有变化。若有明显提升，则是色谱柱问题，可考虑更换不同类型的色谱柱；若无明显变化，则排除色谱柱的问题。

再次考虑质谱条件问题。接两通若响应无明显变化，则可能是质谱条件问题。可以重新优化离子对和碰撞能力来解决。

b、以前测试正常，突然响应偏低

这种情况即（流动相，色谱柱等）液相端没有明显变化的情况下出现响应下降，则很可能是质谱端出现了异常。此时可以用PPG校正液对质谱进行校正来判断是质谱的质量轴是否有偏移，还是质谱“脏了”导致响应偏低。前者则用校正液校正即可；后者则需要清洗离子源，若清洗离子源不能解决，则需进一步清洗内部的四级杆。

a、拖尾峰

拖尾一般是由色谱柱或预柱的效能低下而引起的，更换色谱柱即可解决；其次是由于流动相梯度设置时，色谱峰出峰后期流动相变化过慢而导致。此时可加快流动相在这一时间段的变化速度。

b、前置峰

前置峰比较少见，一般是由于洗针液浓度某种浓度过高而导致，检查洗针液是否准确更换即可。另外在前处理样品定容时，定容液也会影响其峰形，最好是用该物质出峰时间点的流动相成分定容。

总之，在日常检测中我们要爱护仪器，时刻关注仪器的状态，及时发现仪器的异常情况并进行保养与维护。只有这样，才能保障我们检测数据的准确性，为我们的检测结果提供坚实后盾。