我是风儿
第1楼2019/06/13
AOAC方法:内含150mgMgSO4、50mgPSA、50mgC18的净化吸附剂,滤膜孔径0.22μm。
EN方法:内含150mgMgSO4、25mgPSA、25mgC18的净化吸附剂,滤膜孔径0.22μm。
6 采样和试样制备
参照相关标准方法用粉碎研磨仪将水果蔬菜样品均质制备
7 分析步骤
7.1样品前处理
7.1.1方法1(AOAC方法)
准确称取15g(精确至0.01g)均质样品于50mL离心管中,加入15mL 1%乙酸乙腈(4.7),加入提取包P-QuEChERS-AOAC1202(4.6)后剧烈振摇1min,4000r/min离心5min。用一次性注射器(5.7)取1mL上清液(再吸入1mL空气),匀速通过多功能针式过滤器F-QuEChERS-AOAC3202(5.8)至进样小瓶中(使液体逐滴流出),上机测定。
备注:
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第2楼2019/06/13
7.2标准曲线绘制
取空白试样按7.1处理方法制备空白基质溶液,然后准确量取适量56种和23种农药及其代谢物混合标准工作溶液(4.11),用空白基质溶液稀释配制成浓度为1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的系列基质匹配标准工作溶液,供液相色谱-串联质谱和气相色谱-串联质谱测定。分别以68种农药及其代谢物的定量离子质量色谱峰面积为纵坐标,对应的基质匹配标准溶液浓度为横坐标,绘制标准曲线,求回归方程和相关系数。
7.3测定
7.3.1液相色谱-串联质谱参考条件
液相色谱参考条件
a) 色谱柱:XDB C182.1×150mm,3.5μm,或性能相当者;
b) 流速:0.4mL/min;
c) 流动相:A为5mM甲酸铵水溶液,B为5mM甲酸铵甲醇溶液
d) 进样量:10μL;
流动相梯度洗脱程序见表1
表1梯度洗脱程序
时间(min) | 体积分数(V/V)% | |
A | B | |
initial | 95 | 5 |
1 | 60 | 40 |
3 | 20 | 80 |
5 | 5 | 95 |
7 | 5 | 95 |
7.01 | 95 | 5 |
9 | 95 | 5 |