水质检测
两面佛
第1楼2019/06/11
标准的曲线现行相关系数要求只要0.995以上,不需要三个9啊
生活所迫
第2楼2019/06/11
应该是四乙基铅本身性质不稳定的问题,我也一直在找原因,用HS-GCMS,我这很难做到1ppb的检出限,更不用说0.02ppb,用P&T-GCMS法还勉强差不多
第3楼2019/06/11
这是我的简单分析,大家一起来找找真正原因
老兵
第4楼2019/06/12
顶空_气相色谱-质谱法线性做到了两个9可以了,大型仪器都是如此,更何况还加了微量不稳定成分的顶空测试,其回收率跨度大和重复性大都正常,那个检出限如果重复测定的话的确不容易做到,也许方法给的是平行测定得到的结果。
p3146732
第5楼2019/06/13
谢谢分享,分析得很详细,可能真的是四乙基铅本身不稳定,温度,光照、时间等都会对结果造成巨大差别,这让我疑惑少了一些。如果要达到良好的线性和回收率,是否只能逐个配制逐个测定呢?
第6楼2019/06/13
检出限确实是个难题,做不到那么低,那方法验证是否就不能算通过呢?
第7楼2019/06/13
个人的初步实验证明,现配现测、逐个配,重复性会好很多这个标准,我能力有限,重复不出对应的灵敏度、精密度和准确度
第8楼2019/06/13
现在很多HJ方法,都是要0.999,例如HJ 806-2016其实对于GC、GCMS法,出峰早、晚的精密度往往不好
第9楼2019/06/13
检出限建议按实际情况,不一定非得接近标准方法,毕竟那是一堆牛人的成果
第10楼2019/06/14
我清洗了离子源后,发现响应高了许多,重新做标准曲线时逐个配制逐个测定,却发现检测5个标样后,响应度明显下降,出现了“中毒”现象,那如何给仪器“解毒”呢?要是按照这样的“中毒”频率,根本没有办法做下去了
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